木糖脱水制备糠醛的工艺研究

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糠醛是一种重要的化工原料,广泛用于石油炼制、石油化工、医药、食品及合成橡胶、合成树脂等行业。我国糠醛生产工艺落后,在工业生产中多采用一步法,糠醛收率低,一般只在50%左右,三废污染严重。两步法糠醛生产工艺与一步法相比具有糠醛收率高、原料能够综合利用等优点。两步法中第一步戊聚糖水解生成戊糖工艺成熟,第二步戊糖生产糠醛的工艺则还需进一步的研究。本文以木糖为原料,醋酸为催化剂,详细研究了反应温度、催化剂用量、木糖初始浓度等因素对木糖脱水生成糠醛反应的影响。并对磷酸催化木糖脱水生成糠醛的工艺条件进行了初步研究。此外,对以玉米芯水解戊糖溶液为原料,以硫酸为催化剂时戊糖脱水生成糠醛的工艺条件进行了研究。戊糖脱水生成糠醛的反应在高压反应釜中进行,采用电加热方式,反应生成的糠醛-水共沸物由气相采出阀采出,与工业生产中通入蒸汽的方式相比,本文的方式更有利于生成的糠醛及时移出反应系统。研究结果表明:随反应温度的升高糠醛生成速率加快,反应中生成的结焦物的量增加,催化剂用量逐渐减少,催化剂用量对糠醛收率的影响逐渐减小,而糠醛收率则先增加后降低。随催化剂用量的增加糠醛生成速率加快,反应中生成的结焦物的量增加,而糠醛收率则先增加后降低。随木糖初始加入量的增加催化剂用量增加,糠醛收率先增加后降低。随醋酸、磷酸、硫酸的酸性依次增强对反应的催化作用增强,反应温度随之降低,反应中生成的结焦物的量也随之增加。在以醋酸、磷酸、硫酸为催化剂时,本文所得糠醛收率最高分别为81%、68%、62%,并且醋酸对设备腐蚀性小,能够回收利用,因此在戊糖脱水生成糠醛的反应中,醋酸是一种较为理想的催化剂。
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