本文采用液相还原法,以聚乙二醇为分散剂,在物质的量比为1：1的硝酸铁和硝酸镍混合盐溶液中滴加碱性硼氢化钾溶液,经自然干燥制备Fe-Ni纳米合金粉末,测定其比表面积为265.14 m2／g。于管式反应器中,以氨气作为氮化气体,采用程序升温法,改变反应终温、氨气流速、氮化过程和降温保护气体,对Fe-Ni纳米合金粉末进行氮化,制备组成不同的氮化铁镍合金。氮化铁镍合金XRD结果表明,440-510℃是最适宜生成Fe2Ni2N的温度条件。若要制备纯相Fe2Ni2N,须具备大氨气流速(60 mL/min以上)及适宜温度两个条件。氮化铁镍合金XPS结果表明,样品由NiO、Fe2O3、Fe2Ni2N和B2O3组成。NiO、Fe2O3的出现是因为Fe2Ni2N表面能高,钝化时反应产物被小部分氧化。氨气不能将Fe-Ni纳米合金粉末中原有的B2O3还原。氮化铁镍合金TEM结果表明,在550℃时合金晶相发生明显变化,有Fe3Ni3B生成,同时温度升高,也导致了晶体长大,纳米合金的晶粒明显增大,粒子尺寸为20-30nm。采用共沉淀法制备Fe-Ni纳米合金粉末,比表面积为83.38 m2/g。在500℃和550℃下进行程序升温氮化,小氨气流速(30 mL/min)下杂峰很多。大氨气流速下,未制得纯相Fe2Ni2N,其组成为Fe2Ni2N和Fe3Ni3B。氮化铁镍合金BET结果表明,氮化过程发生粒子的迁移或聚集,氮化后合金比表面积明显变小。随氮化程度的加深,比表面积有变小的趋势。氮化铁镍合金粉末VSM结果表明,氮化铁镍合金中Fe3Ni3B含量越大,比饱和磁化强度越大。