论文部分内容阅读
咖啡因釜式间歇结晶工艺存在着冷却水耗量大、能耗与设备投资高、人力消耗多等问题。针对这些问题,本文采用分段连续冷却结晶工艺进行咖啡因结晶过程的研究。 首先研究结晶过程的热力学,包括溶解度与超溶解度的测定、比热值与导热系数的测定、确定降温速率及搅拌速率对介稳区宽度的影响。 其次研究结晶过程的动力学。考察咖啡因冷却结晶过程中过饱和比与诱导期的关系,求得10℃、20℃和25℃下咖啡因与水分子间的表面张力,发现表面张力随温度的升而高减小。通过悬浮密度、过饱和度及粒数密度的测定,采用间歇动态法拟合结晶过程的动力学方程。结果表明,温度升高,成核速率常数和生长速率常数均增加;搅拌速率增大,成核速率增大较为明显,生长速率则变化不大。搅拌速率200r/min、降温速率0.1℃/s条件下成核速率方程为B0=2.516×1015M1.349TG0.824,生长速率方程为G=7.559×10-16△C1.542。 最后研究80℃咖啡因饱和液分段冷却结晶过程的工艺参数。实验结果表明:一段结晶点55℃,咖啡因质量浓度由22%降至9.3%,晶体析出率60.9%;二段结晶点35℃,咖啡因质量浓度由9.3%降至3.2%,晶体析出率30.7%,单因素实验结果说明搅拌速率对结晶过程的影响明显小于降温速率的影响。最终确定一段结晶的工艺参数为搅拌速率200r/min,降温速率0.1℃/s;二段结晶的工艺参数为搅拌速率200r/min,降温速率0.08℃/s。 此外,确定了咖啡因分段连续冷却结晶的工艺流程,计算出分段连续冷却结晶工艺中的相关参数并对新工艺进行经济核算与节能效益分析。