中温煤沥青悬浮法制备球形活性炭的研究

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制约沥青基球状活性炭(PSAC)大规模生产和应用的主要因素是成本较高和工艺复杂。影响球状活性炭性能的主要参数是比表面积、表面官能团和孔径及其分布等,探索球状活性炭新的原料和制备工艺,以降低其成本和控制其结构对于球状活性炭制造技术有较强的实际应用和价值。本文以中温煤沥青(SP=85℃)为原料,采用悬浮法制备沥青球,通过混合氧化法、炭化、活化成功制得了PSAC。论文取得以下研究结果:1、研究了分散剂种类、分散剂浓度、球化温度、球化时间、搅拌速率、沥青水相质量比对沥青球SEM、平均球形度以及粒度分布的影响。以0.30~0.45 mm的沥青颗粒为原料,球化工艺:PVA1788为分散剂,PVA1788水溶液浓度2.75%,沥青水相质量比1:20,搅拌速率400 rpm,球化温度82℃,球化时间30 min,制得的沥青球SEM表面光滑,平均球形度好,粒度分布集中。2、采用混合氧化法(液相氧化法+气相氧化法)对沥青球进行不熔化处理。液相氧化工艺:HNO3溶液浓度50%,浸渍温度60℃,浸渍时间24 h,沥青球:HNO3溶液=5:100。气相氧化工艺:氧化温度250℃,恒温1 h,氧气流量50 ml/min。3、炭化工艺:升温速率5℃/min,炭化温度850℃,炭化保温时间1 h,保护气体N2流量为200 ml/min。4、活化工艺:升温速率2℃/min,活化温度940℃,活化时间6 h,CO2流量170 ml/min。制备的PSAC的BET比表面积1545.204 m~2/g,总孔容0.761 cm~3/g,微孔率75.30%,活化收率32.07%。研究发现,炭化温度越低,活化升温速率越快,活化温度越高,活化时间越长,沥青球越容易被过度刻蚀,丧失球形结构。适当提高活化时间和活化温度能够提高PSAC的比表面积,但会降低收率。
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