防晒类化妆品中紫外线吸收剂和重金属铅及砷的质量控制检测方法研究

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本论文针对化妆品组分中限用防晒剂和禁用重金属的分析方法进行以下几方面的有效重点研究。(1)建立了反相高效液相色谱法同时测定化妆品组分中氨基苯甲酸衍生物、肉桂酸酯类、水杨酸酯类、二苯酮类化合物、樟脑衍生物等13种紫外线吸收剂的方法。样品采用甲醇萃取,用Agilent Eclipse Plus C18柱(250mm×4.6mm,5μm)为测试色谱柱,35℃的柱温,甲醇和0.1%(v/v)磷酸为流动相,梯度洗脱的方式进行防晒剂的含量测定。实验数据表明:十三种防晒剂的线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.15~1.2mg/L,精密度为0.04%~3.6%,回收率72.5%-110.6%。(2)采用反相高效液相色谱法测定甲酚曲唑三硅氧烷、乙基己基三嗪、2,2’-亚甲基双(4-叔辛基-6-苯并三唑苯酚、双-乙基己氧苯酚甲氧苯基三嗪等4种化妆品紫外线吸收剂组分。以丙酮为提取溶剂,甲醇和水为流动相,梯度洗脱程序,311nnm的检测波长,在35℃的Agilent Eclipse XDB-CN柱(250mm×4.6mm,5μm)可获得良好的分离。实验结果表明:四种防晒剂的线性相关系数均大于0.9995,检出限为0.05~0.1mg/L,精密度为0.2%~1.1%,回收率95.3%~108.6%。)(3)建立了微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定化妆品中的铅和砷重金属含量的方法。以8:1硝酸和双氧水作为消解液,采用梯度升温的微波消解程序对样品进行消解,分别加入磷酸和钯作为铅和砷重金属测试的基体改进剂,提高铅和砷的灰化和原子化至600℃、1200℃及1400℃、2600℃,减少基体效应,提高方法的灵敏度。实验结果表明:铅和砷的线性相关系数均大于0.9995,检出限铅、砷分别为2.5μg/L和10μg/L,回收率为97%和102.3%。
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