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碳化硅（SiC）纤维具有优异的力学性能和耐高温性能,是理想的陶瓷基复合材料增韧补强材料。先驱体转化法是制备连续SiC纤维的重要方法,该方法主要包括先驱体聚碳硅烷（PCS）的合成、熔融纺丝、不熔化处理及高温烧成四个步骤。其中,不熔化处理是整个工艺中一个必不可少的关键步骤。PCS的纺丝性能极差,实验表明掺杂少量聚丙烯（PP）对PCS进行改性可明显改善其纺丝性能,所以本文对PCS和共混5%PP的PCS（PCS-5P）进行了同步研究。本论文主要应用了两种交联工艺（低氧气氛下（1%）电子束辐射交联、空气中热氧化交联）对两种PCS纤维（PCS、PCS-5P）进行处理,然后将交联后的纤维在不同温度下进行退火以及在高温下烧成制备SiC纤维。两种工艺都以氧元素的变化规律和作用机制为主轴,通过失重分析、凝胶含量测试、元素分析、红外（IR）、核磁共振（NMR）、热分析（TG-DTA）等手段探讨了纤维交联前后、退火前后的物理化学性能变化和结构变化,并对可能的反应进行了预测;通过拉伸测试、扫描电镜（SEM）、X-射线粉末衍射（XRD）、电子探针（EPMA）对热解得到的SiC纤维进行了表征。主要结论如下:在低氧气氛（1%）下电子束辐射交联可以实现PCS纤维不熔化处理,不过剂量应不低于2GMy。交联丝在惰性气氛下退火（200～500℃）,可以进一步发生交联。控制辐照剂量,氧分压,退火温度等工艺条件可以控制纤维的不熔化程度和氧含量。PCS和PCS-5P热解后得到的SiC纤维拉伸强度分别为2.40GPa,1.81GPa;弹性模量分别为170.1GPa和168.7GPa。电镜和电子探针结果显示,在含氧气氛中辐照交联制得的SiC纤维呈芯-壳结构:表面的壳富氧,芯部氧含量较低,氧含量呈梯度分布。PCS纤维也可以在空气中通过热氧化交联实现不熔化处理,不过热氧化交联温度应不低于170℃,退火处理也可以进一步发生交联。PCS-5P则不能在空气中进行热氧化交联,其在这一过程中会并丝。与电子束辐照氧化交联不同,热氧化交联制得的SiC纤维表面也是富氧,但并没有出现明显的分层;得到的SiC纤维平均拉伸强度和模量分别为2.27GPa和145.15GPa,比辐照氧化交联略低,但纤维的耐高温性能更好。交联过程中,两种工艺都是通过Si-H、Si-CH3与O2发生自由基反应生成Si-OH和带C=O结构的化合物。惰性气氛下退火可以分成两个阶段,温度低于400℃,主要是Si-OH发生脱水缩合,形成Si-O-Si的交联结构,同时含C=O结构的化合物也会分解,生成含碳小分子和其它交联结构;温度高于400℃,则主要是Si-H与Si-CH3发生自由基聚合,形成Si-CH2-Si等交联结构。