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本文以石斑鱼、南美白对虾、桂花鱼等为研究对象,通过制备并优化分子印迹固相萃取柱对其样品的前处理、色谱条件进行优化的研究,建立了分子印迹固相萃取与气相色谱、高效液相色谱法联用的研究方法,分别相应应用于水产品中乙酰基丁香酚、丁香酚、甲基异丁香酚、甲基丁香酚、异丁香酚等五种麻醉剂残留量的检测和水产品中六种丁香酚麻醉剂残留量的检测。研究的主要实验结果和内容如下:1、丁香酚分子印迹聚合物的制备分别使用甲基丙烯酸、氯仿作为功能单体和致孔剂采用本体聚合法值得MIPs,经过后MIPs制备优化后能使其萃取的回收率达到86.95%。甲醇乙酸(9:1,v/v)35 h之久的洗脱和甲醇6 h的洗脱相结合,是一个能够把模板分子完全洗脱的理想方案。功能单体、模板分子、交联剂的摩尔比例为1:4.55:23.21时能使聚合物达到最好的萃取效果2、分子印迹固相萃取—高效液相色谱法检测水产品中的五种丁香酚麻醉剂的残留量。采用用分子印迹固相萃取技术与高效液相色谱法联用检测水产品中五种丁香酚类麻醉剂的残留量。实验显示样品溶剂选择甲醇能使五种丁香酚类化合物回收率达到90%;而洗脱剂选择9:1的甲醇乙酸溶液能够使五种丁香酚类化合物回收率到达90%甚至更高的可观效果;这个方法的线性范围设置为0.05~10μg/m L,相关系数为0.99983~0.99997,线性关系总体来说较好;五种丁香酚类麻醉剂的定量限皆0.05 mg/kg。该方法对样品的回收率为82.04%~99.29%,RSD为0.06%~3.96%。所建立的方法具有简单便于操作、准确快速、操作可行性高、有机溶剂耗量少等特点,可用于水产品中五种丁香酚类麻醉剂残留的测定。3、MISPE—气相色谱法测定水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量。采用MISPE和气相色谱法联用的方法检测水产品中丁香酚类麻醉剂的残留量。分子印迹固相萃取实验采用25.94 mL、流速7.6 mL/min、洗脱剂体积3.04 mL,得到平均回收率为95.33%,RSD为1.62%。六种丁香酚类化合物在0.05~10.00μg/mL浓度范围内具有较为理想的线性关系,该方法线性系数在0.9990以上,乙酸丁香酚酯、异丁香酚、甲基丁香酚、甲基异丁香酚、乙酰基异丁香酚、丁香酚的定量限分别为0.13、0.12、0.08、0.11、0.14、0.10 mg/kg,样品加标回收率实验,MISPE的回收率在81.25%~96.00%,RSD为0.74%~4.34%。