【摘 要】
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氧化还原液流电池是一种适用于大规模储能的电化学储能技术。Zn/4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（4-HO-TEMPO）混合液流电池用有机分子4-HO-TEMPO取代传统的Br2活性材料,代表了一种低成本、低毒性、高电压的液流电池技术。然而,目前的Zn/4-HO-TEMPO液流电池通常使用相对昂贵的全氟磺酸离子交换膜。为了降低膜的成本,本研究利用可控结晶法制备适用于Zn/4-HO-TE
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氧化还原液流电池是一种适用于大规模储能的电化学储能技术。Zn/4-羟基-2,2,6,6-四甲基哌啶氮氧自由基（4-HO-TEMPO）混合液流电池用有机分子4-HO-TEMPO取代传统的Br2活性材料,代表了一种低成本、低毒性、高电压的液流电池技术。然而,目前的Zn/4-HO-TEMPO液流电池通常使用相对昂贵的全氟磺酸离子交换膜。为了降低膜的成本,本研究利用可控结晶法制备适用于Zn/4-HO-TEMPO电池的PVDF多孔膜,并与商用全氟磺酸离子交换膜的性能进行比较,进一步研究了膜污染现象与电池容量衰减机理。除此之外,本研究还制备了一种非氟离子交换膜,实现了高能量效率,低容量衰减率的目标。本论文首先研究了孔参数可控的PVDF多孔膜的合成方法。将PVDF粉末与成核剂烯丙基磺酸钠（SAS）溶于有机溶剂二甲基亚砜（DMSO）,再通过溶液浇铸法制备成PVDF多孔膜,通过控制溶剂蒸发温度和时间来控制膜孔大小。蒸发温度高,PVDF球晶融合更快,制备的膜更加致密。同一蒸发温度下,随着蒸发时间延长,球晶会不断融合直至孔隙减小至纳米大小。扩散性实验以及电导率实验表明,膜孔越小,对4-HO-TEMPO的阻隔性越强,此时4-HO-TEMPO的跨膜扩散率较低,但同时影响了其他离子的传导,膜的电导率较低。其次,优选出适用于Zn/4-HO-TEMPO液流电池的PVDF多孔膜,并对比了全氟磺酸离子交换膜对Zn/4-HO-TEMPO电池的适用性。将不同制备条件下制得的PVDF多孔膜应用于Zn/4-HO-TEMPO液流电池,综合考虑电池的库伦效率和电压效率,80℃下蒸发时间为375 min的膜电池性能最佳,选择此膜进行倍率测试和长循环测试。将本研究制备的PVDF多孔膜与全氟磺酸离子交换膜应用于Zn/4-HO-TEMPO电池并对比其性能,使用PVDF多孔膜的电池在电流密度为20-100m A cm-2时表现出相当的库仑效率、更高的电压效率以及更高的充放电容量。在长循环实验中,PVDF多孔膜电池表现出更稳定的能量效率和电压效率,全氟磺酸离子交换膜电池在72圈后出现电压效率和能量效率迅速下降的现象,PVDF多孔膜电池的容量保持率略低于全氟磺酸离子交换膜。另一方面,本研究发现全氟磺酸离子交换膜在Zn/4-HO-TEMPO电池中出现膜污染现象。电池在放电过程中电压出现先下降又上升的电压延迟现象,这是由于在充电过程中,膜被4-HO-TEMPO+污染造成充电过程中电阻不断升高,而放电过程中电阻又极速下降。而本研究制备的PVDF多孔膜在充放电过程中无膜污染现象发生,这一机理研究为有机液流电池的膜污染奠定了基础。4-HO-TEMPO及4-HO-TEMPO+扩散性实验用于研究容量衰减机理,结果表明跨膜扩散是电池运行过程中正极活性物质浓度降低的主要原因,这是造成电池容量衰减的主要原因。然而,上述PVDF多孔膜存在容量衰减过快的问题,因此本研究进一步开发了一种非氟离子交换膜以改善此问题。将制备的非氟离子交换膜膜用于Zn/4-OH-TEMPO液流电池,研究了膜的干湿状态对电池性能的影响,使用干膜的电池库伦效率高于使用湿膜的电池,300圈长循环后容量保持率为35.3%,衰减速率为0.37%h-1,实现了长寿命,低容量衰减率的目标。在该电池中,改变充电截止电压对电池容量衰减没有显著影响。此外,非氟离子交换膜未出现膜污染现象,这一研究说明,有机分子对离子交换膜的污染与膜材料有着重要关系,有可能通过对膜材料的调节克服有机液流中的膜污染问题。
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