近年来,纳米材料的可控合成及其界面性质调控成为纳米科学领域的热点,其界面原子排布和电子状态与材料的物理化学性质密切相关。因此,探索纳米晶的表界面性质,对理解纳米晶相互作用和构筑新型复合材料具有重要的意义。本论文以过渡金属氧族化合物的可控合成为基础,选取固相反应的界面改性、纳米晶表面功能化包覆,离子掺杂效应及异质结构为研究范例,探讨材料界面构筑的新方法,拓展纳米结构的新颖应用。通过自组装的方法制备新型纳米铝热薄膜,实现纳米铝粉均匀镶嵌在以二氧化锰纳米线为构筑基元的薄膜中。进一步通过界面改性制备得到超疏水的含能薄膜材料,并重点研究界面疏水改性对铝热薄膜摩擦感度的影响。另外,通过水热法制备二氧化锰/氧化锡的异质结构,并探讨惰性组分对三元铝热薄膜的活化能和放热峰温度的影响。发展了一种通用的氮掺杂碳包覆方法。通过水热处理聚氨酯制备氮掺杂的碳包覆复合材料,并重点探讨了氮掺杂的碳包覆对贵金属纳米颗粒的表面等离子共振以及表面增强拉曼的影响。同时,氮掺杂碳包覆复合材料在电化学储能方面表现出较好的应用前景。合成了硫掺杂的钼氧超细纳米环多级结构,分析硫掺杂对形貌和结构的影响。研究表明超细纳米环结构具有优异的光热性能,并制备一系列纳米环填充的高分子复合材料。重点探讨了复合材料在可见光和红外光照射下复合材料的形状记忆,自修复以及可逆形变等性质。通过正辛胺-油醇混合溶剂热法,构筑了由片层二硒化钼组成的三维组装体。探讨硫掺杂对二硒化钼组装体结构以及电催化性能的影响。通过控制掺杂条件,可以改变产物的三维组装体结构。对比不同三维组装体结构在锂离子电池以及电化学催化方面的应用。研究表明硫掺杂可以暴露更多的活性位点,进而提高材料的催化活性。通过热解法,构建了不同的钼酸盐以及钼氧化合物异质结构。相比与单一结构,异质结构材料的电催化性能均得到明显的提升。通过构筑异质结构,发挥不同组分间的协同作用,进而提高材料的整体性能。这一方法也为制备新型复合纳米材料提供了新的思路。