氨法制备氢氧化镁的工艺研究

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氢氧化镁是一种重要的无机化工产品,因具有无卤无毒、无烟等特点,被广泛应用在环保、阻燃等领域,因此氢氧化镁的制备研究受到人们的日益青睐。但常温制得的产品粒径小,不均匀易团聚,往往需要在160-200℃下进行水热,然而水热技术能耗高,生产效率低。本论文选用氨作沉淀剂进行实验,探究制备大颗粒氢氧化镁的规律。本论文以氨法制备氢氧化镁,以氯化镁和氨水为原料,氯化铵为添加剂,探讨氯化铵的加入对颗粒大小的影响。结果表明氯化铵的加入对颗粒生长有较大的影响,无论氯化铵直接加到底液还是随氨水同时加入,所得的实验最佳条件都为:在90℃下,氯化铵加入量0.5 mol/L,氨水溶液浓度为2 mol/L,加料速度0.8 ml/min,在此条件下可以得到比表面积小于10 m~2/g的大颗粒氢氧化镁。以氯化镁和氨水为原料进行反应,以硫酸盐作为添加剂时,制得的产品为形貌规则的花瓣状结构,因此硫酸盐中的硫酸根可起到一定改变颗粒生长方式、控制形貌的作用;并且硫酸根的浓度越大,片越薄,反应温度越高,片越大。用氯化铵来从盐泥中提取制备氢氧化镁,第一步实验的最佳条件为盐泥的固含量248 g/L,反应时间100 min,氯化铵与氢氧化镁摩尔比2.2:1,在此条件下盐泥中镁的浸取率为75%,滤液中氯化镁浓度为0.74 mol/L;第二步制备氢氧化镁,正交实验确定的最佳条件为n(Mg Cl2:NH4Cl)为0.5,氨浓度为3 mol/L,加料速率为0.8ml/min,温度为90℃,在此条件下制得产品的比表面积17.87 m~2/g,形貌为交错排列的片状结构。碳化法来提取盐泥中的镁,在室温、二氧化碳流量60-70 ml/min、反应90 min,确定的最佳固含量为125 g/L,此时镁转化率86.8%;但热解后得产物不纯且产率低,结果表明盐泥中硫酸钙大量存在时,通过碳化热解的方法制碱式碳酸镁的路线不可行。
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