TC4/TiB包覆型复合钛粉制备及晶须梯度生长机制研究

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利用增材加工成型技术制备金属基复合材料构件时,构件组织强烈依赖原材料粉体既有的组织形态。为了能够更好的发挥复合材料中增强体的强化效果,设计并制备出增强体可控分布钛基复合粉体是当前亟待解决的科学技术问题。本研究以晶须增强型钛基复合材料粉体为基础,利用固态反应,针对TC4/Ti B包覆型复合钛粉的制备工艺展开了深入研究。共采用真空高温管式炉随炉升温、微波工作站随炉高速升温、石英封管-到温入炉三种加热方式,六棱柱状、无定形态两类Ti B2颗粒。探讨了加热方式和Ti B2颗粒类型对TC4/Ti B包覆型复合钛粉微观结构的影响。制备出一种表层Ti Bw(Ti B Whisker,Ti B晶须)呈短纤维状、离散嵌入分布而芯部保持合金基体组织结构的TC4/Ti B嵌入增强式准包覆型复合钛粉。综合激光粒度分布仪、SEM、XRD所测实验数据得出在TC4颗粒上包覆Ti B2层的最优球磨工艺。经低能球磨后,六棱柱状Ti B2粉末呈粗糙颗粒状附着于大颗粒TC4颗粒表面,而无定形态Ti B2粉末则呈密实光滑状粘附于TC4颗粒表面。在管式炉随炉加热下,随保温温度、升温速率的提高,包覆六棱柱状Ti B2颗粒层复合粉体边缘出现向TC4内部钉扎生长的Ti B晶须,包覆无定形态Ti B2颗粒层复合粉体表层会形成连续的壳状Ti B包覆层。受升温、降温速度限制,加热后的粉体间易形成烧结颈,难以分散。在微波工作站加热下,发现提高加热速率有利于让包覆六棱柱状Ti B2颗粒层复合粉体表层生成短纤维状、离散钉扎分布的Ti B增强体。系统探索了易于工业化、大批量生产包覆型复合钛粉的石英封管-到温入炉加热工艺,选取加热温度1050~1150℃,保温时间30~480min。包覆有六棱柱状Ti B2颗粒层复合粉体的表层在1100℃、保温120min后形成了大量平均长度6μm、呈向外刺出状的Ti B晶须。边缘区域明显观察到厚度约为20μm的Ti B晶须密集分布钉扎层,而芯部则为原始基体合金组织结构的复合粉体,形成了本研究所预期的理想结构。而包覆层无定形态Ti B2颗粒层的复合粉体表层会形成壳状Ti B包裹层,随保温时间延长,芯部增强体呈细小弥散状分布。利用光斑直径4mm,扫描速率10mm/min,功率1600w的高能激光在氩气保护气氛下对1100℃、120min以石英封管-到温入炉方式制备、具有理想结构的TC4/Ti B准包覆型复合钛粉进行处理,可得晶须增强相钉扎包围在球形基体周围,形成增强相具有准连续网状和梯度分布的“胶囊型结构”块体钛基复合材料。材料微观硬度分布随Ti B增强相在微区的体积分数的变化而变化,芯部基体较低,约为450,边界Ti B密集分布处HV高,约为510~550。对Ti B晶须向外刺出的过程进行了原位观察,给出了Ti B晶须由粉体表面向外生长的机理。基于体视学原理,对到温入炉工艺下各工艺参数所得粉体内部Ti B晶须的梯度分布状况进行测量,获得了粉体内部Ti B的梯度分布曲线,及相应工艺参数下复合粉体截面Ti B晶须体积分数分布云图。发现Ti B增强相体积分数由表及里呈梯度下降分布。经1050℃处理及1150℃保温120min、480min后的六种复合粉体的球芯区域存在着Ti B增强相的富集现象。并给出了可用于计算任意区域Ti B体积分数及物质的量的数学模型。
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