近年来,随着隐身技术的迅速发展,雷达探测能力和追踪能力不断提高,吸波材料成为了武器装备领域内的研究热点。Fe3Al磁性微粉是一种典型的磁损耗吸收剂,具有高的磁导率和居里温度,以及低的导电性和密度,是目前值得关注的热点研究方向。然而,随着服役温度的提高,Fe3Al磁性微粉也存在稳定性差、易被氧化,并导致吸波性能逐渐衰减的问题。因此,本文先通过机械合金化和有序化处理制备出片状Fe3Al磁性微粉吸收剂,再采用控制氧化的技术在Fe3Al微米级粉体表面构筑一层纳米级厚度的α-Al2O3壳层,最终制备出具有抗氧化功能的Fe3Al@Al2O3吸收剂,并对其在不同服役温度下的吸波性能进行探究。通过机械合金化和有序化处理来制备Fe3Al磁性微粉。首先探究了机械合金化工艺中的球磨时间和转速,制备出具有较大径厚比的片状Fe（Al）固溶体前驱粉体,继而增加材料形状的各向异性,这有利于界面极化的发生及突破Snoek极限的限制,提高吸波性能。在理想高能球磨工艺条件制备出前驱粉体,并进行有序化处理所获得的Fe3Al磁性微粉,实验探究了Al含量和有序化温度在有序化工艺中对Fe3Al磁性微粉的微观形貌、相结构、磁性能以及电磁吸波性能的影响。发现Al含量为30 at%、有序化温度为500℃的Fe3Al磁性微粉VSM曲线为典型的“S”曲线,饱和磁化强度最高,且电磁参数中材料的复磁导率虚部μ″中表现出了明显的共振峰,磁损耗角正切值（tanδμ）说明其磁损耗性能最强。良好的阻抗匹配特性和优异的衰减特性,可通过界面极化、空间电荷极化和自然共振等吸收和损耗电磁波,在匹配厚度为1.25 mm的涂层反射损耗RLmin为-18.2 d B,有效吸收频带宽度f E可达6.5 GHz。采用控制氧化技术制备Fe3Al@Al2O3吸收剂,即在微米级的Fe3Al磁性微粉表面原位自发生成以颗粒态紧密堆积的均匀致密α-Al2O3保护膜。实验研究了通氧量和煅烧时间对壳层厚度的致密性和均匀性影响规律,继而得到了以Fe3Al为内核、α-Al2O3为外壳,具有纳米级核壳结构的Fe3Al@Al2O3吸收剂。研究发现通氧量和煅烧时间过低时,α-Al2O3颗粒分布分散,难以对Fe3Al形成包覆层,而通氧量和煅烧时间过高时,α-Al2O3颗粒异常长大,团聚现象明显,形成的壳层过厚,使材料的软磁性能降低,影响其电磁性能和吸波性能。当通氧流量为5 m L、煅烧时间为2 h时,制备出的Fe3Al@Al2O3吸收剂有着连续、均匀、致密的α-Al2O3包覆层,且厚度为纳米级,电磁参数中表现出的磁损耗性能最强。其中介电损耗正切值（tanδε）和磁损耗角正切值（tanδμ）的相近程度,表明其良好的阻抗匹配能力,可以使电磁波传入吸收剂内部而不被反射出去,且具有的衰减系数a的值反映出其良好电磁波衰减性能,继而在匹配厚度为1.25 mm时所达到的反射损耗RLmin为-18.6d B,有效吸收频带宽度f E为6.0 GHz。通过在不同温度（25℃、200℃、300℃、400℃）下对具有最佳吸波性能的Fe3Al和Fe3Al@Al2O3吸收剂进行服役,发现Fe3Al吸收剂在服役温度达到400℃时,物相中出现γ-Al2O3相和Fe2O3相,而Fe3Al@Al2O3吸收剂在不同服役温度下物相均未产生变化,说明Fe3Al@Al2O3吸收剂的抗氧化性能更优异。在电磁参数中,两种吸收剂在服役温度为400℃时,对比其磁损耗角正切值（tanδμ）的变化可以发现,Fe3Al吸收剂的磁损耗性能衰减幅度远高于Fe3Al@Al2O3吸收剂,这说明Al2O3纳米壳层可以有效阻碍氧原子的侵入,继而防止内部的Fe3Al氧化,保障吸收剂的磁性能,使其具有良好的电磁波吸收性能。在匹配厚度1.50 mm条件下,对比不同服役温度的反射损耗图可以发现,在温度400℃时,Fe3Al吸收剂相较于室温25℃时,最大有效吸收频宽f E降低了46.8%,而Fe3Al@Al2O3吸收剂仅为19.2%。Fe3Al@Al2O3吸收剂在400℃服役后表现出更大的有效吸收频带宽度,表明Al2O3纳米壳层改善了Fe3Al吸收剂的高温抗氧化,使其能够在400℃以上服役后长期工作,拓宽了服役温度区间。