乙二醇辅助水热法合成氧化物纳米结构及表征

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纳米材料和纳米结构是当今新材料领域中十分重要的研究对象,特别是一维纳米材料由于其新颖的物理、化学和生物学特性以及在纳米器件中的潜在用途成为当今纳米技术的研究热点。就一维纳米材料的合成而言,水热法由于设备简单,成本较低,可控性好,制备的材料纯度高、结晶好等优点,被认为是未来制备纳米材料最具有潜力的方法之一。本文在传统水热和溶剂热方法的基础上,提出了乙二醇辅助水热法新工艺,成功合成出铜氧化物和氧化铁纳米材料的新结构一枝状纳米结构。其中取得的主要创新结果如下:采用乙二醇辅助水热法合成了CuO枝状纳米结构和Cu2O花状纳米结构,无乙二醇作辅助剂的条件下,直接水热合成了CuO片状纳米结构,由此可知,乙二醇对枝状纳米结构的形成起决定作用。研究指出,辅助剂乙二醇为10ml左右时合成枝状结构,为20-40ml时形成花状结构;形成枝状纳米结构的pH值范围为8-10;温度为200℃时,纳米结构结晶较好。通过上述三种纳米结构合成过程的对比,提出了枝状纳米结构的形成机理。通过乙二醇辅助水热法还成功合成了FeOOH枝状纳米结构,再经350℃热处理,得到Fe2O3枝状纳米结构。无乙二醇辅助剂的条件下,直接水热合成了片状FeOOH纳米结构,同样经350℃热处理后,得到Fe2O3片状纳米结构。研究发现,上述两种结构只能在碱性或中性条件下制备得到,而在酸性溶液中,乙二醇不再具有辅助剂的作用,水热合成的是Fe2O3纳米颗粒,其粒径约40nm,同时还发现,粒径大小跟反应源浓度有正对应关系,反应源浓度较高时,合成的Fe2O3纳米颗粒粒径随之增大。实验对上述制得的不同形貌Fe2O3纳米结构进行各种性能测试。对其紫外可见吸收谱的测试分析表明,随Fe2O3纳米结构尺寸减小,其吸收峰发生明显蓝移。通过对合成的不同形貌Fe2O3磁滋回线的测试分析,发现随Fe2O3纳米结构尺寸减小,矫顽力和余磁随之减小,而饱和磁化强度则增加。
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