碳纤维作为一种性能优异的新型非金属材料,在国防,航天航空和国民经济的各个领域具有广泛的应用价值,在国防武器装备等特殊用途领域不可替代。目前我国碳纤维的质量和产量都较低,导致高性能碳纤维材料的短缺已成为我国许多领域和国民经济发展的瓶颈。因此,自行研发高性能碳纤维的生产技术已是迫在眉睫。　　 碳纤维是90％以上组成元素为碳元素、拥有诸多优异性能的纤维材料。聚丙烯腈(PAN)基碳纤维作为目前主要的碳纤维品种,其生产过程中产生的纳米级微孔缺陷被认为是影响最终力学性能的重要因素。人们普遍认为深入揭示碳纤维制备过程中的微孔结构对于指导制备工艺的改进,提高碳纤维性能来说是至关重要的。　　 碳纤维中同时存在开孔和闭孔结构。传统的氮吸附等孔结构测试方法仅能表征碳纤维的开孔结构,但对大量存在的闭孔结构却难以测定。小角X射线散射(SAXS)可同时表征碳纤维中的开孔和闭孔结构,目前已被公认为是表征碳纤维微孔结构的有效手段。SANS可以反映碳纤维中纳米尺度的孔隙与碳基体之间的两相电子密度不均匀,并由此得到其相关结构信息。2D-SAXS相对于1D-SAXS可以得到更多的结构信息,特别适合用于碳纤维中各向异性微孔结构的表征。　　 本文简要介绍了同步辐射X射线、小角X射线散射(SANS)的基本理论及实验方法,并利用SAXS方法,研究了PAN基碳纤维及其原丝、预氧丝中的微孔结构。主要内容包括:　　 1,利用SAXS对PAN基碳纤维生产过程中的不同阶段,主要是碳纤维预氧丝样品进行研究。　　 2,通过Guinier曲线的定量分析得到预氧化丝、氧化丝以及碳纤维的微孔尺寸。　　 3,研究碳纤维中小角X射线散射曲线对Porod定理的正偏离,并对其进行了修正。　　 4,通过对绝对强度的测量得到碳纤维的孔隙率数据,进而通过孔隙率的变化明确了微孔与氧气扩散以及皮芯结构的关系。　　 5,研究适用于碳纤维中棒状微孔的距离分布函数。　　 本文主要结论包括:　　 利用SAXS方法对碳纤维制备过程中各阶段的中间产物微结构进行了比较,发现纤维对Porod定律偏离程度随温度变化的规律,随温度增加纤维中的正偏离逐渐减小,并在石墨化温度时出现负偏离,说明纤维基底中的纳米级别密度不均匀会随着温度的增加而逐渐消失,但是孔壁界面层会一直存在。研究了纤维孔隙率以及平均孔径随制备条件变化的规律,比如在预氧化过程中,随着牵伸比的增大,纤维中微孔的平均孔径趋于减小,空隙率也随之减小。此外还发展了适合于北京同步辐射小角散射站的绝对强度测量方法,以及适用于碳纤维中棒状微孔的SAXS表征方法。