TMS-GC法研究ZSM-5分子筛的合成及其合成机理

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ZSM-5分子筛因其在化学组成、晶体结构及物化性质方面的许多独特性,显示了优异的催化和吸附性能,在催化材料和吸附材料领域得到了广泛应用。本论文选取XRD,SEM,FT-IR, TMS-GC等现代分析技术,对ZSM-5分子筛的合成及其合成工艺条件进行深入探讨,结合29Si MAS NMR推出ZSM-5分子筛的合成机理。具体的研究内容如下:以粗孔硅胶(100-200目)或水玻璃为硅源,以偏铝酸钠或硫酸铝为铝源,以正丁胺为模板剂,采用不同的原料配比,制备了ZSM-5分子筛,并结合XRD,SEM,FT-IR, TMS-GC等手段,对合成样品进行分析和表征,研究发现,合成ZSM-5沸石分子筛最理想的合成方法为两段晶化法。本文研究了反应料液的碱度,硅铝比,水量及模板剂量等因素对晶化反应的影响,确定了合成ZSM-5分子筛最佳的合成条件如下:该反应的原料配比为n(SiO2)/n(Al 2O3)=90.9, n(Si02)/n(Na20)=28.6, n(SiO2)/n(BuNH2)=2.27, n(SiO2)/n(H2O)=0.23,在恒温箱180℃下晶化9 h,后在160℃下晶化36 h。在最佳晶化反应条件下,选取Lentz法对ZSM-5分子筛母液进行三甲基硅烷化,硅烷化样品经GC-MS测试,计算分析得出ZSM-5分子筛合成中的低中聚体含量的分布与变化,推出ZSM-5分子筛的合成机理。
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