近年来,手性对映体的拆分问题一直是分析化学研究的热点之一.毛细管电泳因为具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点,为手性分离提供了一条崭新的途径,并已发展成为一个极其活跃的研究领域.建立简便、快捷、准确、灵敏的对映体的毛细管电泳分离分析方法具有非常重要的学术意义和应用价值.我们围绕着构筑新的毛细管手性拆分方法开展了这方面的研究.本论文共分为六章,分述如下:第一章本章着重介绍高效毛细管电泳法对映体的分离机理、各种模式以及最近十年来的具体应用和最新进展,并阐述了本论文的目的和意义.第二章组合运用手性选择剂是提高手性分离选择性和分离度的一种有效的方法,以毛细管电泳-二极管阵列检测为分析手段,研究了手性选择剂的添加组合,获得了一个具有一定拆分性能的二元手性选择剂协同体系.第三章Cu(Ⅱ)-缬氨酸(Valine,Val)是一种高效的手性选择剂,已有报道成功地将缬氨酸作为手性添加剂应用于HPLC的手性分析,并获得了很好的手性分离结果.第四章青霉胺(Penicillamine,PEN)是一种含有巯基(-SH)的氨基酸,对金属离子有较强络合作用,并具有促进IgM还原分解作用,故广泛应用于治疗肝豆状核变性病(Hepatolenticular degeneration,HLD)、类风湿关节炎.本章首次以PEN为手性配体、Cu(Ⅱ)为中心金属离子,以配位体交换-胶束电动色谱法(LE-MEKC)拆分了八对丹酰化氨基酸对映体.第五章鸟氨酸是一种碱性氨基酸,其末端氨基会与毛细管内壁发生静电吸附作用,本章建立了以L-鸟氨酸为配体、以Cu(Ⅱ)为中心金属离子,毛细管电泳手性拆分体系,并将该体系成功应用于非衍生化和丹酰化氨基酸、二肽、麻黄碱与伪麻黄碱等多种手性物质的拆分.第六章微乳电动毛细管色谱(MEEKC)是20世纪90年代在胶束电动色谱基础上发展的一种电泳新技术.据文献调研,MEEKC在手性分离中的应用只有两篇报道,故很有必要进行更深入的研究.本章报道了以一种新的手性微乳剂为手性识别剂、毛细管电动色谱手性分离麻黄碱、去甲麻黄碱、N-甲基麻黄碱、纳多洛尔、心得安等药物对映体.