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激光诱导击穿光谱(Laser-Induced Breakdown Spectroscopy,LIBS),是近些年兴起的一种原子发射光谱检测技术。LIBS技术具有快速、实时、微损耗、无需样品准备、多元素同时分析等特点。LIBS技术在化学分析、环境监测、生物技术、工业在线测量、文物保护和表面分析等领域有广泛应用。
现有的LIBS技术检测极限较低,因而改进LIBS技术以增强信号的强度和降低检测极限是目前研究的热点。为此研究人员提出了很多改进方法,其中比较典型的有双脉冲LIBS技术、LIBS技术结合激光诱导荧光光谱技术等。它们在检测性能上都有很大提高,但都具有装置复杂、成本高等缺点,而且操作繁琐。
近来,Nassef和Elsayed-Ali提出一种叫做火花放电-激光诱导击穿光谱的改进方法,用于检测Al和Cu等导体样品。该技术具有装置简单操作方便的特点,但火花脉冲持续时间相对较长,容易造成样品和电极的损伤,制约了其测量的稳定性。针对该技术的不足,本文重新设计了放电电路,提出了激光烧蚀-快脉冲火花放电等离子体光谱检测方法(Laser Ablation—Fast Pulse Discharge Plasma Spectroscopy,LA-FPDPS)。该方法既继承了传统LIBS技术的优点,又具有信号强、检测极限低和稳定性高等特点。
论文首先介绍了原有LIBS技术发展现状及不足,提出了LA-FPDPS检测方法,设计并搭建了实验系统。对单晶硅、土壤和铝合金进行了实验,总结了样品烧蚀、放电的特点。详细分析了不同样品的光谱数据,得出了信号增强和稳定性提高等结论。用该技术定性检测了含有As和Pb的土壤;对土壤中的Sn进行了定量检测,获得了比现传统LIBS技术更低的检测极限。光谱数据分析是一项复杂的工作,本文针对激光诱导击穿光谱的特点,用MATLAB编写了一套数据处理软件。该软件具备LIBS光谱分析所需的常用功能,实现了数据处理的自动化,并且操作界面友好。最后,总结了所做的主要工作,给出了下一步工作设想。