【摘 要】
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固态电解质代替液态电解液是锂离子电池发展的主要方向之一。开发室温离子电导率高、对金属锂友好的固态电解质,解决电解质与电极的界面结合问题,是固态锂电池领域的热点和难点。本文将1,3二氧戊环（DOL）与氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）纳米陶瓷填料相复合,制备了环境友好型PDOL-YSZ复合固态电解质薄膜,并通过调控PDOL的聚合度,在电极/电解质之间形成凝胶化界面,改善电池的界面相容性。本文的主要研究内容
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固态电解质代替液态电解液是锂离子电池发展的主要方向之一。开发室温离子电导率高、对金属锂友好的固态电解质,解决电解质与电极的界面结合问题,是固态锂电池领域的热点和难点。本文将1,3二氧戊环（DOL）与氧化钇稳定的氧化锆（YSZ）纳米陶瓷填料相复合,制备了环境友好型PDOL-YSZ复合固态电解质薄膜,并通过调控PDOL的聚合度,在电极/电解质之间形成凝胶化界面,改善电池的界面相容性。本文的主要研究内容及成果如下:（1）首次制备了高离子导电、对锂稳定的PDOL-YSZ复合固态电解质薄膜（CSEM）,研究了PDOL聚合过程及不同YSZ添加量对电解质物化及电化学性能的影响。结果表明:所制备的PDOL-YSZ CSEM厚度约为20μm,表面光滑,YSZ填料在电解质中分布均匀。在添加0.3%YSZ填料时,电解质具有高于5.0 V的电化学稳定窗口和5.86×10-4 S·cm-1的室温离子电导率;通过微量液态电解液润湿电极/电解质界面,Li/CSEM/Li对称电池可在0.5 m A·cm-2的电流密度下稳定循环1500个小时,显示了良好的对锂稳定性。所组装的LiCoO2/CSEM/Li电池在0.5 C的电流密度下初始放电比容量达165 m Ah/g,稳定循环200次后容量保持率达90%。（2）为改善电极/固态电解质的界面结合,降低液态组分,设计制备了固态PDOL-YSZ薄膜+凝胶态PDOL（“PDOL SE+PDOL Gel”）复合结构电解质,研究了LiTFSI和LiPF6的比例对凝胶态电解质性能的影响,并表征分析了复合结构电解质构成的固态电池的电化学性能。研究发现:2.5 M LiTFSI+1 M LiPF6比例下的PDOL凝胶达到最佳的凝胶化效果,聚合程度达82.65%,相应复合结构电解质的离子电导率达5.96×10-4 S·cm-1,电化学稳定窗口达到5.0 V。组装LiCoO2/PDOL SE+PDOL Gel/Li电池,在无液体电解液润湿的情况下,其在0.5C的倍率下初始放电比容量达165 m Ah/g,可稳定循环250次,容量保持率在80%以上。另外,Li/PDOL SE+PDOL Gel/Li对称电池在1.0 m A·cm-2的电流密度下稳定循环400小时以上,对锂稳定性良好。（3）重点分析了YSZ填料在PDOL固态电解质中的作用,分析发现:YSZ填料不仅对PDOL的聚合具有一定的促进作用,而且可以作为路易斯酸促进锂盐解离,释放更多Li+,提高电解质的离子电导率。而“PDOL SE+PDOL Gel”复合结构电解质不仅改善了电极/电解质的界面结合,降低了界面阻抗,还通过在负极侧形成Li-Zr-O+LiF复合过渡层改善锂金属/电解质的界面稳定性,抑制锂枝晶生长,进而提升了电池的综合性能。综合上述结果表明:本论文开发的PDOL-YSZ固态电解质薄膜及固态/凝胶复合结构电解质不仅显示了高的离子电导率和对锂稳定性,还提供了一种有效的界面改性方法,制备过程无污染物排放,绿色环保,有望推广应用于高性能固态锂电池。
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