七氟醚的合成研究

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七氟醚是一种优良的新型全身麻醉剂,与常规麻醉剂相比具有不可燃性、诱导期短、恢复快、代谢能力强、对人体基本无毒、无副作用等优点,是一种比较理想的全身麻醉剂。本文采用了一种新的合成路线来合成七氟醚,很好的解决了以往合成路线存在的一系列问题。该合成路线主要包括五步反应,本文对各步反应进行了工艺优化并对所取得的结果进行了理论上的探讨。各步优化的反应工艺如下。第一步:以KF为催化剂,在DMF溶剂中,由六氟丙稀和S在40℃下合成六氟硫酮二聚体,产率为82.5%;第二步:用KIO3将所得六氟硫酮二聚体定量地氧化为六氟丙酮;第三步:六氟丙酮在5%Pd-C下于90℃反应压力0.9 MPa下加氢还原反应3小时制备六氟异丙醇,产率为95%;第四步:六氟异丙醇发生氧上的氯甲基化反应生成六氟异丙基氯甲基醚;第五步:PEG-400做溶剂,KF为氟化剂,反应温度为95℃,反应时间为2.5小时进行卤素交换反应即得目标产物七氟醚,产率为99.3%。另外,本文也对所采用路线中的关键反应---卤素交换反应进行了系统研究,分别考查了其在离子液体中的反应与在微波条件下反应的情况。通过研究我们发现在离子液体[bpy]BF4中,采用CsF做氟化剂反应3小时七氟醚的产率可以达到96.6%。在微波条件下的反应也得到了比较满意的结果,这对以后相关方面的研究有一定的参考价值。
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