超级电容器具有循环寿命长、功率密度高、充电耗时短、安全可靠、工作温度范围广等优点,在便携式电子产品、电动汽车、智能电网等领域有重要应用。超级电容器的性能与电极材料的种类、结构密切相关。过渡金属硫化物因高的理论容量和可逆的氧化还原特性受到研究者的广泛关注。本文以过渡金属硫化物为主要研究对象,通过与导电性良好的碳材料复合来改善电极的电化学性能。本论文的主要研究工作如下:（1）利用两步电化学法处理厚度为400μm的石墨纸（Graphite,G）,制备功能化的剥离石墨纸（Functionalized Exfoliated Graphite,FEG）。然后,借助水热法在FEG上生长Ni₃S₂/Ni₃S₄复合材料,制备自支撑结构的电极。实验表明,相较于未处理的石墨纸和一步法处理后的石墨纸（Exfoliated Graphite,EG）,FEG具有明显改善的浸润性和导电性。而且,FEG表面丰富的石墨烯纳米片有助于电子的快速传输,减小电极的内阻。在2 mA cm^–2的电流密度下,FEG-Ni₃S₂/Ni₃S₄电极实现了⁸83.5 mF cm^–2的面积比容量,明显优于EG-Ni₃S₂/Ni₃S₄(⁵71.5 mF cm^–2)和G-Ni₃S₂/Ni₃S₄(¹38.1 mF cm^–2)电极。（2）为进一步提高过渡金属硫化物的电化学性能,我们首先制备了互联碳壳结构,然后利用水热法在碳壳表面生长了MoS₂/Ni₃S₄复合纳米片（C@MoS₂/Ni₃S₄）。研究发现,互联碳壳减少了电极的等效串联电阻,MoS₂改善了电极的循环稳定性。相对分散分布的MoS₂/Ni₃S₄复合纳米片增加了电极材料与电解液的接触面积,有效缓解了在充放电过程中的体积膨胀。C@MoS₂/Ni₃S₄核壳结构复合纳米片在大电流密度下展现出良好的长循环稳定性,在20 A g^–1的电流密度下,循环10000次后,容量仍能达到⁶40.7 F g^–1。