工业革命大大加速了人类社会发展,化石燃料在工业及生活中被广泛使用,导致大气中CO2含量激增,引起了许多气候问题以及能源问题。CO2减排已成为全球研究的热点,在众多减排途径中,光电催化途径前景最好。在半导体光电催化材料中,CuInS2具有明显的优势。为提升CuInS2薄膜的催化速率以及选择性,对CuInS2基底材料进行改性研究。CuFeO2作为一种性能优良的P型半导体材料,已在光电分解水和二氧化碳还原等领域有广泛应用,并且在材料制备过程中,易于产生氧空位,氧空位对于光生电子-空穴对的复合有抑制作用。因此,本论文制备了 CuFeO2/CuInS2纳米复合薄膜,并以复合薄膜为光阴极对CO2进行光电催化还原,以提升催化速率和选择性。本文通过浸渍法和模板法制备复合材料。浸渍法制备复合材料时,将经过预处理的CuInS2基底材料在前驱体溶液中浸渍,最后在保护气中退火,得到CuFeO2/CuInS2纳米复合薄膜。通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)、X射线光电子能谱仪(XPS)等方式对所制备材料进行表征,确定了所制备材料的组成。通过线性扫描伏安法(LSV)曲线以及紫外可见吸收光谱发现,复合材料的光吸收系数及光电响应能力有所提升。交流阻抗实验发现,在0.2 g/mL的聚乙二醇浓度下,所制备材料的内阻和电子转移阻力最小。以CuFeO2/CuInS2复合薄膜为光阴极进行CO2光电催化还原,产物甲醇的生成速率为2.1μmol/(cm2·h),法拉第效率为62.5%;乙醇的生成速率为1.1μmol/(cm2·h),法拉第效率为54.7%。在模板法制备复合材料过程中,预处理方式采用酸刻蚀,退火过程在空气中进行,最后使用碱液去除模板,得到CuFeO2/CuInS2纳米复合材料。在复合薄膜电极上,得到的液相产物全部为甲醇,生成速率高达5.33μmol/(cm2·h),法拉第效率为88.3%。通过SEM、能量色散X射线谱(EDS)、显微共焦激光拉曼仪(Raman)等表征方式确定薄膜的组成为CuInS2和CuFeO2以及少量CuFe2O4。通过XPS、吸附态实验和交流阻抗实验探究材料结构与性能的关系,表征发现氧空位的存在提升了催化剂的性能,并且表面含碳物质积累会导致催化剂的甲醇选择性降低。