分馏萃取选择性分离茶多酚中EGCG和ECG研究

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茶多酚是茶叶中多酚类物质的总称,其中,表没食子儿茶素没食子酸酯(EGCG)是茶多酚中含量最高且最具有生物活性的成分。EGCG具有强大的去除氧自由基的能力,可预防和治疗癌症、心脏病和众多其他疾病。表儿茶素没食子酸酯(ECG)对预防动脉粥样硬化,抑制人体病毒感染有显著的作用,但是目前还没有从茶多酚中大规模分离EGCG和ECG单体的有效方法。因此,开展对茶多酚中高附加值功能活性成分EGCG和ECG的选择性分离具有重要科学意义和实际应用价值。本文首次采用多级离心分馏萃取技术,实现了茶多酚中EGCG和ECG的连续选择性分离,主要研究工作和结果如下:1. 多级离心分馏萃取模型的建立。基于相平衡和质量守恒定律,建立了多级离心分馏萃取数学模型。本工作不用反应性萃取剂,只采用纯溶剂进行萃取,只存在物理分配,茶多酚成分复杂,引用了残留率对分离过程进行模拟和优化。2. 采用多级离心分馏萃取法从茶多酚中选择性分离EGCG。首先,以乙酸丁酯-水为萃取体系Ⅰ,从茶多酚中分离出分配系数比EGCG小的单体。以体积比为80:20的乙酸异丁酯和正己烷的混合溶剂作为萃取体Ⅱ,从分配系数较大的单体中分离出EGCG。将两种萃取体系相结合,探索了基于两步萃取法分离EGCG的两种新方法:间歇分离法和连续分离法。建立多级液-液萃取模型,引用残留率(R)来描述产品的纯度和杂质含量,研究了相比、分离级数等工艺参数对萃取效率的影响,获得了分离EGCG的最佳工艺条件。通过连续分离法,从茶多酚中分离出纯度高于99%的EGCG,产率高达98%;通过间歇分离法,EGCG在水相中的纯度高达99%,收率约为100%,与模型预测一致。3. 采用多级离心分馏萃取法从茶多酚中选择性提取ECG。建立了一种无反应性萃取剂的高效萃取体系,正己烷和乙酸丁酯(20:80,v/v)混合溶剂作为萃取相,k ECG为9.98,k GCG为4.56,α为2.18。研究相比、进料位置和离心机级数对萃取效率的影响,建立多级离心分馏萃取模型,优化分离过程。引入残留率,来表示从多组分混合物中分离出ECG时其他低浓度物质的含量。同时,通过模拟和优化获得从茶多酚中分离ECG的最佳工艺参数。在相比F/W为0.2、O/W为0.15的条件下,通过20级离心分馏萃取,采取中间位置进料,获得ECG的纯度接近100%,产率达到94%。
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