本文建立了超声辅助-分散液液微萃取-HPLC荧光法、紫外法测定沉积物中痕量双酚A的分析方法。实验利用正交试验及单因素实验对DLLME萃取条件进行筛选和优化。在最佳萃取条件下,荧光法与紫外法的线性范围分别在0.05-10μg／g、0.5-50μg／g之间；检出限分别为0.21 ng／g、28.6 ng／g；对松花江、黄河及辽河样品分析中,荧光法和紫外法的相对回收率分别在90.77-110.59%、86.41-101.85%之间,相对标准偏差在2.10-7.02%、1.68-8.72%范围之内。在既定的色谱条件下,两种方法对双酚A的测定均不受雌二醇、雌三醇、雌酮和17-α雌二醇的干扰。实验室间比对实验说明荧光法、紫外法均具有较好的再现性。与其他方法相比,本方法具有设备低廉、操作简单、灵敏度高和环境友好等特点。