随着环境保护呼声的日益高涨，许多国家禁止或限制高毒农药的使用。高毒有机磷农药替代品种的开发已成为我国农药研究开发的热点，其市场前景非常广阔。广谱、高效、安全、低毒、低残留的甲基嘧啶磷正是理想的高毒有机磷农药的替代品种之一。甲基嘧啶磷为联合国粮农组织推荐的优良农药品种之一，而且甲基嘧啶磷农药的生产工艺可利用现有生产设备，因此投资及生产成本相对较低。 本文重点研究了甲基嘧啶磷及其中间体2-二乙胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶、二乙胍硝酸盐和二乙胍硫酸盐的合成，得到了较佳的小试合成工艺条件，并通过红外光谱、核磁共振、质谱等对甲基嘧啶磷及其中间体的结构进行了表征。 根据相关文献，设计了以氰胺为起始原料制备二乙胍硝酸盐的合成路线，与S-甲基异硫脲法制备二乙胍硫酸盐的合成路线相比，前者具有原料成本低、反应收率高等特点。该合成工艺较优的反应条件是，反应温度75℃，氰胺与二乙胺的投料比(摩尔比)为1：2.0，反应时间5小时。以氰胺计，反应收率为80％。 通过各种方案的试验，得到较佳的2-二乙胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶合成方案，该合成工艺较优的反应条件是，反应温度110℃，反应时间2小时，二乙胍硝酸盐、乙酰乙酸乙酯与氢氧化钠的投料比(摩尔比)为1：1.2：1.2。以二乙胍硝酸盐计，其反应收率为91％。 甲基嘧啶磷合成工艺的较佳反应条件是，2-二乙胺基-4-羟基-6-甲基嘧啶与甲基氯化物的投料比(摩尔比)为1：1.1，反应温度30～35℃，反应时间为2小时，体系pH值8。产品含量达到90％以上，以羟基嘧啶计，反应收率为90.0％。 以氰胺计，三步反应总收率为65.5％，甲基嘧啶磷原油的含量在90%以上。 根据小试优惠条件，完成了“年产500吨甲基嘧啶磷(含量以90％计)”项 浙江工业大学99级硕士研究生毕业论文——甲基唤咤磷的合成研究一摘耍l 目的设＊计算一o 甲基啼陡磷项目现己工业化，在生产中，三步反应收率分别为90％、95％、 90％，总收率达77％，达到国内领先水平，并通过了“省级新产品”鉴定。