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本文针对两类典型的铂族金属资源:云南大理地区金宝山低品位原生铂钯硫化矿浮选精矿(以下简称低品位铂钯浮选精矿)及失效汽车尾气净化催化剂(以下简称失效汽车催化剂),采用加压氰化(或称高温氰化)法新工艺从中高效提取回收铂族金属。 对金宝山低品位铂钯浮选精矿,采用现有的火法工艺无法进行经济有效地处理。本文首次提出了浮选精矿直接加压氧化酸浸预处理→加压氰化→置换富集贵金属的全湿法处理创新工艺。完成了新工艺的实验室小试研究、放大验证及50升高压釜批量处理5kg浮选精矿的扩大试验。新工艺突破了传统火法技术思路的局限,为我国低品位原生铂矿资源的综合开发利用提供了一条高效率、短流程、污染小、操作条件好的新技术途径。 工艺条件试验分别考察了低品位铂钯浮选精矿加压氧化酸浸预处理以及加压氰化浸出过程中各种工艺控制条件及技术参数对铜、镍氧化浸出率以及铂、钯氰化浸出率的影响。试验优选出的加压氧化酸浸工艺条件为:浮选精矿湿磨至粒度98%-200目,反应液固比L∶S=4∶1,硫酸用量20 wt%,最高反应温度200℃,时间8h,体系氧压恒定2.0MPa。Cu、Ni、Co等贱金属加压酸浸出率均达到99%以上。加压氰化浸出条件为:氰化钠用量2.5 wt%,浸出反应温度160℃,恒温1h,空气气氛,压力2.0MPa,矿浆液固比L∶S=4∶1。最佳条件下的批量处理600g浮选精矿的小型放大验证试验结果表明,Pt、Pd二段氰化浸出率可高达98%以上。 用50升高压反应釜进行批量5kg的扩大试验结果重现了小试研究的各项指标。全工艺铂、钯回收率从浮选精矿到贵金属置换富集物达到:Pt 90%~94%,Pd99%。富集物中Pt、Pd的品位高达56.0%~59.3%,与浮选精矿相比富集了六千多倍,加上Rh、Ir、Au、Ag,富集物中贵金属品位达到70%~90%。Cu、Ni、Co金属浸出率也达到99%以上。在扩大试验的基础上,进行了金属平衡,就浮选精矿中S、Fe、MgO、SiO2及贵金属等在流程中的走向与传统的火法处理工艺进行了对比讨论。 对失效汽车催化剂,研究发现,为获得较高的铂族金属加压氰化浸出率,必须在氰化浸出前对物料进行预处理。提出了加压碱浸预处理→加压氰化→置换富