作为一种典型的半导体材料,Mo S₂由于具有优异的光催化性能,常被应用在染料废水的处理领域。但是,纳米Mo S₂由于容易团聚会导致电子-空穴对的重组,从而光催化降解效率较低,限制了其应用。海泡石矿物纳米纤维具有较大的比表面积、高的孔隙率以及良好的稳定性,此外,还有良好的吸附、分散等性能,适合用作催化剂的载体。采用海泡石矿物纳米纤维作为二硫化钼的功能载体,既能节省成本、提高光催化性能,又能拓宽海泡石矿物材料的应用范围。本工作分别以钼酸铵、硫脲为钼源和硫源,采用微波水热法制备了二硫化钼/海泡石复合材料,并采用XRD、FTIR、SEM、TEM、STEM、N₂吸附-脱附等测试手段分析了不同工艺参数条件对复合材料晶体结构、微观形貌及性能的影响,分析了光催化性能提高的原因,同时探讨了其光催化机理。在此基础上,对复合材料的微观结构进行调控和对性能进行优化。实验结果表明:复合材料的最佳制备工艺是微波水热温度220℃,水热时间3 h,海泡石含量为8%（钼源和硫源的总质量比）,该复合材料对罗丹明B（Rh B）溶液的光催化性能最好,降解率为90%,约是纯二硫化钼的2.5倍。在此基础上,当添加浓度为1.0 mmol/L的SDBS表面活性剂时,复合材料具有最佳的形貌、结构及光催化活性,对Rh B溶液的降解率高达93%。为了进一步探讨复合材料的光催化机理,采用不同的捕捉剂对空穴和自由基进行捕捉实验。结果表明h⁺和·O₂^-是光催化降解Rh B过程中的主要活性物质,在降解中起主要作用。此外,海泡石的多孔结构以及良好的吸附性能,可以为Rh B的吸附提供较多的活性位点,从而有利于光催化反应的进行。该二硫化钼/海泡石复合材料形成的新结构发生了电荷间的相互作用,促进了光生电荷的分离,在以一维矿物作载体,制备二硫化钼复合材料用于染料废水的降解领域具有潜在的应用价值。