近红外长余辉材料发光波长处于生物组织透过窗口范围内（650-950 nm）,在活体应用中具有生物组织吸收少、穿透深度大等优点,通过余辉成像,可以避免激发光对生物组织的荧光背景干扰,利于提高成像质量。本文采用燃烧法制备了不同Cr³⁺离子掺杂浓度的钆铝酸钙(CaGdAlO₄:x%Cr³⁺)近红外长余辉发光材料,采用X射线衍射、扫描电子显微镜、激发和发射光谱等技术手段,研究了不同取代格位,不同的掺杂浓度,不同的热处理条件对材料光学特性的影响。研究结果表明:不同掺杂浓度的Cr³⁺取代Gd³⁺离子的CaGdAlO₄:x%Cr³⁺（x=0.5,1.0,1.5,2.0,2.5）近红外长余辉发光材料。所有样品均为单一纯相的荧光粉。在610 nm波长光的激发下,在650 nm-850 nm的范围内具有较强的近红外宽带发射,并叠加若干窄带,最强发射峰位于744 nm。对近红外长余辉发光最优化浓度(CaGdAlO₄:1.5%Cr³⁺)分别进行真空、空气和氮气气氛下800 ^oC处理2 h。结果发现,经过氮气和空气气氛处理后样品的光致发光及长余辉发光变化较小,而在真空气氛下热处理后的CaGdAlO₄:1.5%Cr³⁺荧光粉,在发光强度和近红外长余辉特性都有显著地增加,余辉时间超过300秒。不同掺杂浓度的Cr³⁺离子取代Al³⁺的CaGdAlO₄:x%Cr³⁺（x=0.1,0.5,1.0,1.5,2.0）近红外长余辉发光材料。所有样品都为单一纯相。在592 nm的激发下,650-850 nm范围内出现了极大值位于744 nm的近红外宽带发射,并叠加有若干窄带近红外发射。近红外发光强度随着Cr³⁺的掺杂浓度的增加呈先增加后下降的趋势,最佳掺杂浓度为1.0%。对上述优化浓度的样品经真空气氛800 ^oC热处理后,发现样品的平均晶粒尺寸由417 nm增大到843 nm,发光强度增强了2倍。实验发现,在CaGdAlO₄基质中,Cr³⁺取代了处于弱晶体场环境的Al³⁺格位。通过晶体场参数计算和光谱分析,指认了样品光致发光的起源。通过激发光谱数据的计算,发现晶体场强度Dq/B=1.54<2.3,理论计算表明Cr³⁺离子处于较弱的晶体场格位环境,与实验研究结果相符合。发射光谱中670 nm宽带发射可归属为⁴T₂→⁴A₂的零声子线,744 nm和756 nm宽带发射对应于⁴T₂→⁴A₂的声子边带跃迁。热处理后的样品,余辉时间超过了300秒。尤其,与Cr³⁺离子处于中等和强晶体场格位的情形相比（发光峰位于697 nm）,处于弱晶体场环境的Cr³⁺离子近红外发射峰的极大值移动到744nm,更接近于第一生物窗口的中央,这将更有利于生物医学成像的应用。