一些化学工业生产会排放大量合成染料废水,无害化处理这些废水是务必解决的问题。电化学氧化技术是一种相对高效、清洁的有机废水处理技术。其中,电催化膜技术在处理有机污染废水中得到了广泛的应用。寻找开发高活性、稳定性的膜材料仍然是个挑战。本文将采用干湿纺丝/烧结法制备新型多孔碳化钛/钛金属中空纤维膜（Ti C/Ti HFMs）和多孔镍金属中空纤维膜（Ni HFMs）,并对金属膜进行各种性能表征;并以罗丹明B（Rh B）模拟有机染料废水,利用电化学氧化技术验证金属膜电催化活性。（1）通过TG、SEM、孔径分布、电导率、机械强度、渗透通量等表征测试探究了烧结温度对Ti C/Ti HFMs的结构性质的影响,并发现:在1100℃下烧结的金属膜,烧结状况良好,表面具有～2μm的孔结构,导电性良好(2513 S cm^-1),优异的机械强度（161Mpa）,较高的氮气渗透通量(7.6×10^-7 mol/m²·s·pa),和纯水渗透通量。将其作为阳极,进行阳极氧化技术降解Rh B实验。实验发现其降解Rh B速率远大于钛箔,且增加电流密度、强化传质可以加速降解反应速率。通过电化学阳极腐蚀试验和阳极氧化重复试验表明,该膜具有良好的稳定性和可重复使用性。最后,对降解过程的机理进行了探讨。（2）通过SEM、孔径分布表征发现,Ni HFMs烧结状况好,表面具有～5μm的微孔结构。将之作为气体扩散阴极,进行氧气两电子还原产生过氧化氢实验。实验讨论了氧气流速、电势、pH对过氧化氢累积及电流效率的影响,发现最佳条件下反应120min,过氧化氢的累积量为101.8mg/L,电流效率为59%。向体系中加入亚铁盐,利用电芬顿法降解Rh B,发现亚铁离子添加量为0.2m M时,降解速率最快。在最佳条件下,电芬顿反应60min,Rh B的去除率接近100%。利用自由基捕获实验,证明了芬顿反应产生了羟基自由基·OH或·O₂^-自由基。多孔金属纤维膜在阳极氧化、电芬顿技术处理Rh B中表现出高催化活性、稳定性,有望在更多的领域发挥优良作用,比如微过滤及分离、生化反应器、有机废水处理、电催化及非均相催化剂等。