纳米氧化铁作为一种功能材料，有着许多优异的性能和广泛的应用。随着对纳米氧化铁研究的不断发展和深入，各种新的制备方法不断涌现。以电化学法合成纳米金属氧化物粒子，是一种的新颖制备方法。本文采用金属铁片为“牺牲阳极”，不锈钢片为阴极，在非水介质中，采用无隔膜电解槽，通过电解氧化法来合成纳米Fe₂O₃。本文的工作主要可概括为以下三个方面：1．对非水介质中，采用金属铁电解氧化法来制备纳米氧化铁的合成工艺条件进行了系统的研究。通过对金属铁电极在DMF中的电化学行为研究发现，当电位高于一定值时，铁电极在DMF中会发生溶解，即采用电解金属阳极法是可行的。同时对电解质浓度、电流密度、水的含量、电极间距离等影响因素作了实验比较，结果表明：以DMF（N，N-二甲基甲酰胺）为介质，四丁基溴化铵（支持电解质）浓度为0.08mol／L，水的体积百分含量为2％，电极间距取5.0mm时，进行电解最为适宜。另外，通过正交试验法，对金属铁电解反应的工艺条件作了优化处理，结果表明：当电流密度为12 mA／cm²、电解质浓度为0.08mol／L、电解温度为50℃、两电极间距为5.0mm时，其反应的电流效率最高，达到92％。2．对产物—纳米氧化铁进行了结构表征。通过样品的FT—IR、TG—DSC、XRD、TEM、粒度分布等综合测试，分析结果表明：由电解反应所得凝胶经浓缩、离心、清洗、40℃的真空干燥后，得到是无定形的FeOOH纳米粒子；再经320℃煅烧后，转化为γ-Fe₂O₃粒子，平均粒径为22.0nm；若进一步提高煅烧温度，在540℃下煅烧，即可得到平均粒径为35.2nm的α-Fe₂O₃粒子。同时，对相应粒子的磁学特性作了相应的测定。结果发现：由实验制得的γ-Fe₂O₃纳米粒子比普通的粒子有更小的矫顽力和剩磁比，显示出优异的软磁特性。3．对电化学合成纳米氧化铁的反应动力学及反应机理作了基础的研究。根据铁阳极极化曲线的测试结果及相应的数学处理发现：金属铁在DMF介质中的电化学极化反应是相当慢的，其反应的标准速度常数K₀约在9.74×10^-9～2.05×10^-8范围之内，而它的传递系数也很小（β=0.022）。在优化条件下，其Tafel公式可表示为：η=4.60+1.352·lgi。在此基础上，建立了（电解）氧化反应的动力学模型，对反应动力学进行了探索。研究结果表明：动力学实验数据与理论推导结果完全吻合，其反应速度只于反应时间有关，呈现零级反应特征，动力学方程可简单表示为：[Fe²⁺]=K′t。根据动力学结果，我们对电解氧化反应的机理也作了相应的探索，并提出了非水介质中金属铁电解氧化的反应机理：阳极反应：Fe（金属铁片）（?）Fe²⁺+2e阴极反应：Fd²⁺+2e（?）[Fe]^*（活性铁原子）溶液中：[Fe]^*+[S]（?）[Fe]^*／[S]（吸附作用）[Fe]^*／[S]+O₂（或空气）（?）Fe₂O₃／[S]（氧化反应）含水时：[Fe]^*+H₂O+O₂（?）FeOOH+H₂（水合氧化）