牛皮消、坡扣及其炮制品的鉴定与指纹特征研究

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牛皮消为萝藦科植物耳叶牛皮消Cynanchum auriculatum Royle ex Wight的干燥根,是湖北、湖南、江苏等多省习用药材及我国土家族常用民族药,土家族多称其为“隔山消”,该品在我国许多地区又作为中药白首乌的习用品之一。具有补肝益肾、强筋骨、益精血、健胃导滞、解毒利湿等功效。傣药“坡扣”又称为大黑附子,系天南星科植物大千年健Homalomena gigantea Engl .的根茎,为我国傣族常用药材,具有润肺止咳、退热、祛风湿、健筋骨、止血等功能。两者均有一定毒性,需对其进行炮制以达到解毒目的。本文共分两个部分:第一部分是对牛皮消及其多种炮制品的性状、显微特征、薄层色谱、常规检查与浸出物测定、HPLC指纹特征及其含量测定等方面的研究;第二部分则是对坡扣及其水制品的性状、显微鉴定、薄层色谱、常规检查与浸出物测定和红外光谱鉴别研究,比较其炮制前后的异同。牛皮消性状与显微鉴定研究表明,牛皮消药材包括了膨大部位与非膨大部位,两者横切面显微构造明显不同,非膨大部位根的特点主要是木质部发达,薄壁组织中草酸钙簇晶较多;而膨大根木质部束很小,断续排列成环,薄壁组织中草酸钙簇晶少。牛皮消及其炮制品的薄层色谱结果显示,与牛皮消生品饮片相比,米炒牛皮消有两个斑点消失,土炒牛皮消有一个斑点消失,其它斑点的大小,颜色也有一定差异。根据常规检查、重金属及浸出物测定结果,确定牛皮消生品切片水分不应超过12.0%,总灰分不应过4.5%,重金属含量不应过百万分之十,砷盐的含量不应过百万分之一,醇溶性浸出物含量不应少于8.0%。通过对牛皮消饮片的HPLC指纹特征及含量测定的研究,确定了17个共有色谱峰,10批牛皮消生品样品中有9批指纹图谱的相似度均大于0.9,而一批霉变样品的相似度小于0.9,说明建立的指纹图谱能有效控制药材质量。炮制前后样品HPLC含量测定研究表明,经米炒炮制后,化合物A(刺激性成分对甲基苯酚)随着炒制时间延长,含量显著降低,成分B(甾体皂苷类成分)含量升高。初步说明饮片经米炒制确有减毒增效的作用。坡扣首次对坡扣药材进行了性状与显微鉴定。结果表明,坡扣横切面的基本薄壁组织宽广,其间散有草酸钙簇晶和针晶束,还散布椭圆形的油细胞。维管束多数而散列,外侧的两轮略成同心环状排列,多为周木型,少见外韧型;木质部多由一圈且一列导管组成。坡扣及其炮制品的薄层色谱研究表明:炮制品比生品切片少4个斑点,其它斑点的颜色、位置均对应,但部分斑点较小,颜色较浅,说明经水浸炮制后部分化学成分减少或流失。根据常规检查、重金属及浸出物测定结果,确定炮制品水分不应超过15.0%,总灰分不应过8.0%,酸不溶性灰分不应过1.0%,重金属的含量不应过百万分之五,砷盐的含量不应过百万分之二。醇溶性浸出物的含量,坡扣生品不应少于10.0%,炮制品不应少于1.0%;水溶性浸出物的含量,生品不应少于24.0%,炮制品不应少于6.0%。通过对坡扣及其炮制品粉末的红外光谱图(IR)研究显示,炮制前后的样品均有3414±4cm-1,2927±1cm-1,1619±2cm-1,1323±2cm-1,1241±3cm-1,616±5cm-1,520±3cm-1等7个共有吸收峰,但二者的红外光谱在峰的数目、位置、强度或强度比等方面有显著差异,这种差异可有效用于生品与炮制品的鉴定。此外,坡扣炮制前后样品不同提取部位的红外光谱研究表明,其石油醚提取物的谱图十分相似,而乙酸乙酯部位的谱图差异较大,说明水制对弱极性成分影响很小,同时毒性成分主要为极性成分。上述研究结果为牛皮消和坡扣及其各炮制品的鉴别、质量控制提供了可靠的方法,为两种药材的深入研究及推广应用奠定了基础。同时有关研究初步探讨了炮制意义,为其合理的炮制加工及临床应用提供了实验依据。
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