固相萃取-气相色谱法同时检测生物样品中四种新型安眠药

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目的:   佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆属新型镇静催眠药物,在结构上属吡咯环酮类化合物,国内外已广泛应用于失眠症的治疗。随着其在全世界的广泛应用,涉及佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆的事件及案件时有发生,又由于这些镇静催眠药是继传统的巴比妥类、苯二氮卓类安民药后发展起来的新药,药物作用起效快,代谢快,化学性质不稳定,易被漏检,因而能准确快速检测出生物样品中佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆等新型安眠药成分成为侦破案件的关键。本文主要建立了生物样品中佐匹克隆、褪黑素、唑吡坦和扎来普隆这四种新型安眠药的固相萃取-气相色谱检测方法,并对液液提取方法进行了考察。   方法:   取空白全血1mL(肝组织1g)置于15mL塑料离心管中,加入磷酸二氢钾/磷酸氢二钠缓冲溶液2mL(肝组织6mL),振荡5min,8000rpm离心30min,取离心后上清液待过柱。Oasis HLB小柱依次用甲醇、去离子水进行柱活化、平衡,取样品离心后的上清液过柱,用去离子水、0.5%氨水-甲醇/水溶液先后淋洗小柱,弃去,抽真空5~10min(最大压力60KPa)后,用二氯甲烷/异丙醇(3∶1,V/V)洗脱小柱,收集洗脱液置于60℃快速浓缩仪上挥干,100μL甲醇定容,转移至自动进样分析小瓶,供GC/NPD分析。   结果:   四种目标物之间能很好分离,无内源性杂质干扰目标物测定,且在50~5000ng/mL浓度范围内线性良好(全血中:R2佐=0.998,R2褪=0.996,R2唑=0.999,R2扎=0.999;肝组织中:R2佐=0.997,R2褪=0.991,R2唑=0.995,R2扎=0.997);全血和肝组织中低、中、高三浓度的回收率均较好(全血中四种目标物的低、中、高三种浓度的回收率均在88.7%~108.6%间,肝组织中在80%左右);全血和肝组织中四种目标物的低、中、高三浓度的日内、日间精密度均较稳定(全血中四种目标物低、中、高三浓度的日内、日间精密度别分在1.7%~6.9%、1.3%~7.9%之间,肝组织中四中目标物低、中、高三浓度的日内、日间精密度分别在:0.51%~4.56%、1.42%~13.9%之间)。   结论:   本文采用SPE-GC/NPD方法同时提取检测分析全血和肝组织中四种新型安眠药,SPE萃取过程操作简单,提取净化效果明显,回收率高;GC/NPD分析方法能很好分离四种目标物且无杂质干扰目标物测定。该方法精密度、回收率、线性关系均较好,能广泛应用于生物检材中四种新型安眠药的提取净化和检测分析,因此该方法是一种简便、快捷、经济、可广泛应用于生物样品中四种新型安眠药的提取检测分析。
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