光诱导还原法制备片状银粉

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本文采用光诱导化学还原法,选用抗坏血酸、柠檬酸钠为还原剂,以PVP-PVA为混合表面保护剂,利用自行设计组装的新型、简易、高效的试验系统,制备了片状的、分散均匀、结晶性能良好的微米级银粉。通过研究反应温度、反应物浓度、还原剂与硝酸银摩尔比、表面保护剂用量等工艺参数对银粉平均粒径及形貌的影响,确定了光诱导还原法制备片状银粉的工艺条件为:反应温度55℃,nNH4+:nAg+=6, nvc:nAg+=9.5, npvp:nPVA:nAg+=0.5:1.0:1.0(摩尔比),50w高压汞灯(波长352nm)辐照45h,AgNO3浓度为0.2mol/L。由于不同的还原剂对光诱导还原的敏感性不同,因此对还原剂进行筛选,发现葡萄糖和柠檬酸钠,乙醇和抗坏血酸做为还原剂使用能较好地适应光照条件,使硝酸银得到更充分的还原。分别以葡萄糖和柠檬酸钠,乙醇和抗坏血酸为光诱导法的还原剂,研究反应温度、AgN03溶液浓度、还原剂浓度、光照时间、光照强度对产物形貌尺寸的影响。通过对试验结果分析测试表明:反应温度、AgN03溶液浓度、还原剂浓度、还原剂与AgN03摩尔比以及表面保护剂的种类及用量对银粉粒径及形貌存在较大影响,纳米银粉的粒径随着反应温度的升高有减小的趋势;随着AgNO3溶液浓度的增大,所得产品粒度变化相当明显;随着还原剂浓度的增大,银粉的粒径逐渐增大;随着还原剂与硝酸银摩尔比的加大,银粉的粒径里减小的趋势;考虑到最终产品的纯度,确定表面保护剂的最佳用量为4%。光照强度对所制备的片状银粉具有明显的影响,特别是在颗粒尺寸及形貌上,过高的光辐照强度会使反应液的温度快速提高而不理于调控纳米片状银粉的形貌和颗粒尺寸。X射线衍射图谱表明最终产品为面心立方晶系的单质银,纯度大于99%,平均粒径1.5μm,平均厚度0.2μm,而且银粉结晶性能良好。
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