二元酸酐的合成研究

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目前,酸酐作为一种非常重要的化工原料,普遍应用在医药、农药、树脂、电力电子、表面活性剂和食品加工等领域,尤其是二元酸酐,由于具有环状酸酐的特殊结构,不仅拥有普通酸酐的功能,还可以用做固化剂、改良剂或其他产品助剂。但是由于多种二酸酸酐生产方式十分落后进而导致生产效率低、能源消耗高,导致二元酸酐价格高居不下。因此,本文采用碱金属盐或碱土金属盐为催化剂催化合成柠康酸酐、丁二酸酐和戊二酸酐。首先,研究了衣康酸催化脱水合成柠康酸酐工艺,考察了催化剂种类和用量、带水剂种类和用量、反应时间等因素对反应结果的影响,即用一定量的衣康酸,带水剂二甲苯和催化剂氢氧化钡,加热至回流,反应时间6 h。在上述条件下,柠康酸酐收率和质量分数分别为83.1%和98.9%。并用1HNMR、13CNMR和FT-IR等技术手段表征了所得产品,结果表明,所得产品即为柠康酸酐。其次,研究了丁二酸催化脱水合成丁二酸酐工艺,考察了催化剂种类和用量、带水剂的种类和用量、反应时间等因素对反应结果的影响,即用一定量的丁二酸,带水剂四氢萘质量和催化剂氧化镁,加热至回流,反应时间4 h。在上述条件下,丁二酸酐收率和质量分数分别为93.1%和99.8%,采用1HNMR、13CNMR和FT-IR等技术手段表征了所得产品,结果表明,所得产品即为丁二酸酐。最后,研究了戊二酸催化脱水合成戊二酸酐工艺,考察了催化剂种类和用量、带水剂的种类和用量、反应时间等因素对反应结果的影响,即用一定量的戊二酸,带水剂四氢萘质量和催化剂磷酸二氢钠,加热至回流,反应时间8 h。在上述条件下,戊二酸酐收率和质量分数分别为66.3%和97.6%。并用1HNMR、13CNMR和FT-IR等技术手段表征了所得产品,结果表明,所得产品即为戊二酸酐。综上所述,在二元酸酐的合成过程当中,碱金属盐或碱土金属盐催化体系显示出了较好的催化活性和选择性,而且上述工艺与传统合成方法相比所使用的催化剂碱金属盐来源广、价格低,溶剂回收再利用方便以及反应脱水速度快和转化率高等优点,对实现较低成本下合成二元酸酐提供了支持和依据。
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