本文以Ca_1-xSi合金前驱物与氮化物作为原材料,分别采用硼化铈,硼化铕和氧化铈作为激活剂,利用常压氮化法合成了Ca_1-xAl Si N₃:xCe³⁺(记为CASN:Ce³⁺@CeB₆与CASN:Ce³⁺@CeO₂)系列氮化物黄色荧光粉。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电子显微镜（SEM）以及其自带的能量散射谱仪（EDS）、荧光分光光度计等设备进行测试,分析了所制备样品的晶体结构、表面形貌、元素分析以及发光性能等。首先,选用Ca_1-xSi合金和AlN粉末为原材料,在常压氮化条件下成功制备了CASN:xCe³⁺@CeB₆与CASN:xCe³⁺@CeO₂系列氮化物黄色荧光粉。随着CeB₆掺入浓度的增加,Ce³⁺（1.01?for CN=6）代替了Ca²⁺（1.00?for CN=6）,O^2-（1.24?for CN=4）与N^3-（1.32?for CN=4）会被B^2-（1.40?for CN=4）部分取代,样品的衍射峰逐渐向低角度移动,晶胞体积增大;并且CASN:Ce³⁺@CeB₆荧光粉发射光谱中红光成分增加,提高了样品的显色性,原因是:第一,上述离子之间的取代导致了晶体场的改变;第二,Ce³⁺内部与Ce³⁺之间会发生能量的转移,增加了光谱中的红光部分。温度的升高会使电-声子相互作用会变强,处于5d能级的电子被热激活而通过激发态和基态在位形坐标中交叉点发生无辐射弛豫而发生热猝灭,CASN:Ce³⁺@CeB₆最佳掺杂浓度更小,Ce³⁺与Ce³⁺的距离更远,无辐射跃迁少,另外Ce-O（Ce-N）键被Ce-B键部分替代,CASN:Ce³⁺@CeB₆荧光粉晶体结构刚性增强,提高了样品的热稳定性。在CaAlSiN₃基质的荧光粉中,稀土阳离子Ce³⁺会代替Ca²⁺的位置,但这种替代电荷不匹配,必须引入一个电荷补偿离子,例如Li⁺,[CeLi]⁴⁺会代替2个Ca²⁺。本实验选用氮化物作为原材料,CeB₆为激活剂,并加入电荷补偿源LiF,采用常压氮化法成功制备出了Ca_1-xAlSi N₃:xCe³⁺（未掺Li⁺）与Ca_1-2xLi_xAl Si N₃:xCe³⁺（掺Li⁺）荧光粉。通过研究发现,Ca_1-2xLi_xAlSiN₃:xCe³⁺荧光粉的结构中杂相更少。Ca_1-2xLi_xAl Si N₃:xCe³⁺荧光粉的发光强度大约是Ca_1-xAlSiN₃:xCe³⁺荧光粉的1.7倍,另外,Ca_1-2xLi_xAlSiN₃:xCe³⁺样品的热稳定性会更好。这是由于单价Li⁺的掺入可以使其晶体结构更加对称,Ca²⁺的空位浓度与氧浓度会减少,Ce³⁺更容易掺入样品中。在不掺入Li⁺并且都用Ce B₆作为激活剂的情况下,由于Ca_1-xSi合金的反应活性更高,并且在保存的过程中有较少的氧引入样品中,所以选用Ca_1-xSi合金作为原材料制备的CASN:Ce³⁺@CeB₆发光材料发射光谱的红光部分更多,显色更好。为了进一步增加样品发射光谱中的红光成分,在掺入电荷补偿离子Li⁺并选用氮化物作为原材料的基础上共掺入EuB₆,通过常压氮化法成功制备了CASN:0.04Ce³⁺,yEu²⁺（y=0,0.001,0.003,0.005,0.007,0.009,0.01）荧光粉。通过分析可知,Ce³⁺-Eu²⁺共同激活的CASN:0.04Ce³⁺,0.001Eu²⁺荧光粉光谱的半峰宽可以达到125 nm,这个要比没有共掺的样品（半峰宽约55nm）宽70 nm,甚至比合金前驱物制备的CASN:0.01Ce³⁺@CeB₆（半峰宽约100 nm）的还要宽25 nm。随着共掺浓度的增加,CASN:0.04Ce³⁺本身的黄光发射强度迅速下降,将能量传递给临近的Eu²⁺,而CASN:Eu²⁺红光发射显著增强,当Eu²⁺的掺杂浓度达到y=0.009时,CASN:0.04Ce³⁺,0.009Eu²⁺荧光粉的发光强度最强,可以根据实际情况掺入少量的EuB₆而改善样品的显色性能。样品的热稳定性明显要比YAG:Ce³⁺黄色荧光粉好。相比于YAG:Ce³⁺黄色荧光粉,CeB₆掺杂的CASN:Ce³⁺@CeB₆发光材料发射光谱的红光部分更多,显色更好,发光性能很好,并且热稳定性优异,有望应用于高显色功率型的白光LED。