超级电容器最大的优势是功率密度大,而能量密度不高。目前,提高超级电容器能量密度的方法主要有以下两种:开发具有高比电容的赝电容电极材料,以及组装非对称超级电容器,利用不同类型的电极材料之间的电势差,拓宽超级电容器的工作电压,从而提高其能量密度。水热法是实验室规模最常用的制备电极材料的方法。但传统的水热法通常是耗时的,它需要几个小时到几天才能完成,这极大地限制了其工业应用。与常规加热方式相比,微波加热方式是通过内部偶极子的高频往复运动使物料内外部同时升温,加热速度快且均匀,降低了能耗,极大地缩短了处理时间。镍钴基化合物主要的问题是电解质离子扩散慢而引起其倍率性能低以及循环稳定性差。本文采用微波水热法制备了Ni Co2O4和Ni Co2S4两种镍钴基电极材料,并从调控材料的形貌和结构,优化集流体和活性材料界面这两方面进行实验设计,以克服镍钴基金属化合物的缺点,制备出具有更好电化学性能的电极材料。本论文主要研究内容和结论如下:采用微波水热法150°C下反应4 min,制备出Ni-Co前驱体,再结合退火处理合成Ni Co2O4（NCO）,并改变煅烧温度制备了一系列NCO电极材料,探究煅烧温度对其结构和性能的影响。研究表明,通过简单的改变煅烧温度可以调控材料的表面缺陷和孔隙大小,制备出多孔的纳米线阵列结构。这种结构能增加材料电化学活性位点,提高电解质离子的传输速度。同时,使材料有丰富的空间来缓冲循环测试中的体积变化,提高循环稳定性。在煅烧温度为350°C获得的NCO具有较高的电容性能,在1 A g-1下,其比电容为648.69 F g-1,倍率性能有66.80%(1～20 A g-1)。在10 A g-1电流密度下,经10000次的GCD循环后,其比电容仍能保持80.00%,具有出色的循环稳定性。采用一步微波水热法合成了NiCo2S4（NCS）,通过改变硫源和碱源得到一系列NCS电极材料,探究了两者对其形貌和性能的影响。研究表明,硫源和碱源对产物的形貌有很明显的影响。其中以TAA为硫源,尿素作碱源时,形成的是3D花状结构（NCS-4）。该结构是由破碎的正六边形纳米片结构单元组合成的复杂结构,既能发挥纳米结构的特性,又能避免团聚而暴露出更多的活性位点,使其具有相对较好的性能。在1 A g-1下,NCS-4比电容为1279.22 F g-1,并具有优异的倍率性能(20 A g-1时,电容保持率为70.20%)。在10 A g-1电流密度下,经4000次的循环后,其比电容保持了82.05%。为了进一步研究其实用性,将其组装成NCS-4//AC非对称超级电容器。该ASC的电位窗口高达1.65 V,且在功率密度为1.69 k W kg-1时其能量密度为50.13 Wh kg-1。在5 A g-1下进行5000次的GCD循环之后,NCS-4//AC的比电容保持率为83.10%,说明以TAA为硫源,尿素为碱源制备的NCS具有一定的应用潜能。为了提升NCS-4的电化学性能,在此基础上,获得在泡沫镍（NF）上原位生长的NCS-4/NF。研究表明,其由纳米薄片组成,且这些薄片间形成了大量的微孔,呈现三维互通的网络结构,有利于离子和电子的快速传输,使其具有优异的电容性能。在1 A g-1下,其比电容高达1506.94 F g-1(比NCS-4高227.72 F g-1)。在电流密度为10 A g-1下,循环充放电4000次后,其比电容保持率为94.74%,比NCS-4有很大提升,表明通过原位制备可以提高NCS-4的电容量和循环稳定性,这有利于进一步提高ASC的性能。