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化学镀技术因其工艺简单、操作方便,镀层具有良好的耐磨性、耐蚀性、镀层厚度均匀性、致密度高等优良特点,在机械、航空航天、石油化工等行业广泛应用。但是,由于工作条件影响,镀层可能会暴露于高压、摩擦以及腐蚀性环境中,而镀态的镀层性能不足以支持较为复杂的工作环境,需要进行热处理来进一步提高。同时,随着化学镀应用的扩大,单一镀层已不能满足实际应用的要求,逐渐朝着双镀层发展。本文制备了两种Ni-P/Ni-Mo-P双合金镀层,采用XRD、EDS、SEM、JADE软件以及纳米压痕仪等分析测试手段,对比研究激光晶化前后两种双合金内、外镀层的显微组织特征,以及不同激光处理工艺对Ni-P/Ni-Mo-P双合金镀层物相组成、显微结构及硬度的影响规律和相关机制,为激光处理技术在材料涂层表面的应用提供数据依据。主要结论如下:（1）镀态实验制备了Ni-9.19P/Ni-4.11Mo-6.5P（中磷）和Ni-9.19P/Ni-4.63Mo-12.39P（高磷）两种双合金镀层。中磷外层为混晶态结构,表面有少许孔洞;高磷外层为非晶态结构,几乎看不到孔洞。它们的内层为非晶态结构,但有孔洞存在。两种双合金厚度基本相同,约为30?m,且内、外镀层的厚度也大致相同。高磷外层的结晶度低于中磷外层的结晶度。（2）一次激光处理态在本实验14-6mm/s激光处理条件下,两种双合金镀层表面均在发生Ni3P相变时出现孔洞,但随激光扫描速率进一步降低,孔洞消失。在同样的激光扫描速度下,高磷外层的结晶度略低于中磷外层,形成Ni-Mo相及Ni3P相的晶化温度低于中磷外层,高磷外层Ni3P相的质量分数总是大于中磷外层,且Ni/Ni-Mo和Ni3P相的晶粒尺寸均超过中磷外层。（3）二次激光处理态当一次激光扫描速度为12mm/s,二次激光扫描速度为变量（9-6mm/s）时,Ni-9.19P/Ni-4.11Mo-6.5P（中磷）双合金镀层表面形貌相似,且没有孔洞;在二次激光晶化过程中,外层均有Ni3P相结晶析出,但Ni-Mo相仅出现在6mm/s的二次扫描速率下,且Ni/Ni-Mo相的质量分数始终大于Ni3P的质量分数。在同样的激光扫描速度下,二次激光处理有利于提高镀层的晶化程度和Ni3P相的质量分数,但结晶相尺寸略大于一次激光处理。当一次激光扫描速度为14-10mm/s,二次激光扫描速度为定值（6mm/s）时,Ni-9.19P/Ni-4.11Mo-6.5P（中磷）双合金镀层表面形貌相似,且没有孔洞;在二次激光晶化过程中,内、外镀层的晶化特征基本相同,均略高于6mm/s一次激光扫描镀层的晶化程度,内、外镀层Ni/Ni-Mo相晶粒尺寸均大于Ni3P相,且外层均有Ni-Mo相形成。对于本研究的不同激光处理态,以12mm/s一次扫描,6mm/s二扫描激光处理的Ni-9.19P/Ni-4.11Mo-6.5P（中磷）双合金镀层具有优于其他激光处理态镀层的显微组织。（4）一次激光扫描处理对镀层硬度的影响对于Ni-P/Ni-4.63Mo-12.39P（高磷）双合金镀层,在14-6mm/s的激光晶化过程中,内、外镀层分别于10mm/s及8mm/s扫描速度下,硬度达到最大值。除扫描速率为10 mm/s外,Ni-4.63Mo-12.39P外层的硬度均高于同扫描速率下Ni-9.19P内层的硬度。