以有机芳香二羧酸2,4′–联苯二甲酸（2,4′–H₂bpdc）、对苯二甲酸（1,4–H₂BDC）和N,N′–二（乙酸乙酯）联咪唑（L）为配体，改变稀土硝酸盐与有机配体的比例，体系的pH值以及反应溶剂，合成出从二维到三维的七例结构新颖的稀土配位聚合物，通过单晶衍射分析、红外光谱分析，元素分析对其结构进行表征，通过荧光光谱对其荧光性能进行研究。选择混合芳香多羧酸类有机配体2,4′–H₂bpdc和1,4–H₂BDC与稀土硝酸盐作用，合成出四例具有（4,8²）₂拓扑结构的二维层状稀土配位聚合物（化合物1⁴），分子式为{[Ln（bpdc）（BDC）_0.5（DMF）（H₂O）]·1.5H₂O}_n[Ln=Sm（1）、Tb（2），Dy（3），Gd（4）]。单晶X–射线衍射分析的结果显示化合物1⁴为同构结构，通过bpdc2–和BDC2–配体连接形成二维层状结构，层状结构间通过氢键和p–π作用共同形成三维超分子化合物。选择单一有机芳香二羧酸配体2,4′–H₂bpdc合成出一例镝的二维层状配位聚合物，分子式为[Dy（bpdc）（DMF）₂（NO₃）₃]n（化合物5），从拓扑角度分析，化合物5可以简化为（4,4）连接的八元环拓扑结构，八元环的孔径大小是16.53×7.66。使用1,4–H₂BDC配体在混合溶剂条件下制备出一例铕的配位聚合物：[Eu（BDC）_1.5（DMF）（H₂O）]n（化合物6），结构解析表明化合物6为具有二重互穿拓扑结构的三维开放式骨架化合物。使用2,2′–联咪唑和溴乙酸乙酯在低温下合称具有较大共轭体系的有机分子N,N′–二（乙酸乙酯）联咪唑（L），通过核磁共振氢谱和红外光谱确定L的结构。以L为配体，通过调节体系的pH值，合成出一例铽的稀土配位聚合物，分子式为{[Tb₃（L）（μ₃–OH）₇]·H₂O}_n（化合物7），化合物7的结构中，通过μ₃–OH氧原子连接形成二维网络结构，二维结构进一步通过强烈的氢键作用形成三维超分子化合物。通过荧光光谱和荧光寿命测试，化合物1³和5⁷均呈现与稀土离子相对应的特征跃迁发射。其中化合物1呈现淡黄色荧光，化合物2和7呈现Tb_<sup>3+离子的特征跃迁，呈绿色荧光，并且化合物2在DMSO溶液中的荧光寿命长达1.2ms，可以作为潜在长寿命绿色荧光材料。化合物3和5呈现Dy³⁺离子的黄绿色荧光，化合物6呈现鲜艳的红色荧光。