本文采用浸渍法，对硅胶、中性氧化铝和分子筛进行改性制备了一系列杂多酸负载型催化剂，之后选取了活性较好的两种载体即6＃和8＃催化剂载体制备了不同负载量的催化剂。采用IR、XRD和TPD等手段对催化剂的物化性质进行了表征，并在间歇反应器中测定了催化剂的酯化活性。 不同载体对负载杂多酸催化剂的催化活性有很大影响，催化剂催化活性的高低与杂多酸和载体表面之间的相互作用有关，当载体表面羟基呈酸性时，载体才会和杂多酸发生相互作用，从而使得其活性增强。不同载体其催化活性大小的顺序为：硅胶＞分子筛＞中性氧化铝。酸性载体制得的负载型杂多酸催化剂，较原载体酸量均增大，酯化活性有很大提高。相同载体杂多酸负载量不同，其催化活性也不相同。随着负载量的增加，负载催化剂的催化活性不断增加，但是增加的幅度在逐渐减小，负载量以不超过30﹪为宜。相同载体负载杂多酸催化剂的催化活性和载体的比表面积有关，呈顺变关系，即载体比表面积越大，负载后催化剂的催化活性越高。 在高度为2000mm的Φ30mm催化精馏塔中，以Hβ沸石做催化剂，将乙酸和正丁醇直接合成乙酸正丁酯.采用Hβ分子筛作催化剂，摸索出比较好的酯化催化精馏的工艺条件为：乙酸在Z3即第11块理论板进料，正丁醇在Z6第23块理论板进料，回流比R=2.5，正丁醇进料空速为0.64h-1，填料为CIS-16，催化剂装填方式为Ⅰ(提馏段)：Ⅱ(反应段)：Ⅲ(精馏段)三段高度比为1：1：1。在此工艺条件下，连续反应8h，塔釜乙酸正丁酯含量为98.64﹪(w﹪)，塔顶有机相酯含量为71.84﹪(w﹪)，酯总收率为91.5﹪(mol﹪)；采用自制的9＃杂多酸负载催化剂连续反应21h，塔釜乙酸正丁酯含量为100﹪(w﹪)，塔顶有机相酯含量为77.37﹪(w﹪)，酯总收率为92.7﹪(mol﹪)。