超级电容器作为一种快速发展的绿色能源储存器件,由于其具有功率密度高、循环寿命长、工作温度范围宽等显著的优势而备受关注。然而随着人们对高性能超级电容器的需求越来越高,超级电容器需要不断地提升能量密度,其能量密度（E=1/2CV~2）的提升则取决于比电容的提高和电压窗口的展宽,而电极材料是影响比电容和电压窗口的核心元件之一。赝电容电极材料通常可获得高比电容,而由赝电容电极材料与双电层电极材料组装而成的非对称超级电容器又可以获得较宽的电压窗口,于是便可实现能量密度的大幅提升。在众多插层赝电容材料中,氧化钼具有丰富的储量、高理论比电容以及优良的导电性,受到了研究人员的青睐,其中,正交相Mo O3拥有较大晶面间距、单斜相Mo O2的氧八面体行列间存在孔道等等,有利于电解液离子在充电的时候嵌入、在放电的时候脱出。然而,目前已经报道出的氧化钼的实际比电容与其理论比电容（2700 F/g）仍相差甚远。于是,通过对氧化钼纳米材料的物相、形貌和尺寸的设计来提升其比电容和能量密度仍然是一个值得继续深入研究的方向。于是,本文调控制备了不同形貌和尺寸的Mo O2和Mo O3,并系统地研究了它们的物相、形貌和尺寸的调控机制,此外还利用沸点的不同巧妙地解决了Mo O2量子点被表面活性剂包裹的问题,最后对它们进行了CV、GCD和EIS等电化学性能测试,研究了不同物相、形貌和尺寸对它们的电容性能的影响。主要工作如下:（1）通过结合溶剂热法和水热法的优点可控地设计制备了具有不同物相、形貌和尺寸的氧化钼纳米材料。具体地,利用乙二醇和去离子水的混合液作为反应分散剂和还原剂,通过改变混合液中水的比例来调控反应环境的压强和粘度等参数,进而调控氧化钼纳米材料的物相、形貌和尺寸等。此外,还通过电化学方法对制备的样品进行了赝电容性能测试和比较,发现小尺寸H0.93Mo O3在1 A/g的电流密度下表现出了103.3 F/g的比电容,Mo O3纳米棒的比电容（95.4 F/g）相对于纳米球（20nm）的比电容（68.6 F/g）更大,H1.68Mo O3和H0.93Mo O3的欧姆内阻有明显降低,提高了导电性。研究表明小尺寸结构能够缩短离子传输的路径,大比表面积能够提供更多的活性位点,HxMo O3的结构能够提升材料的导电性,均有利于改善材料的电化学性能。（2）提出了一种简便、可大规模制备的方法来获得清洁、物相纯净的Mo O2量子点（1.5～3 nm）,该方法包括水热反应和冷冻干燥后的真空煅烧过程。此外,还研究了煅烧温度、煅烧氛围和煅烧时间的影响。当被表面活性剂包裹着的Mo O2量子点粉末在400℃真空中煅烧2 h后,表面活性剂可被有效去除,而且通过TEM表征证实了量子点在煅烧前后无明显的尺寸变化。而当在氮气氛围中煅烧则会使Mo O2量子点粒径略有增大。当在空气氛围中对被表面活性剂包裹着的Mo O2量子点进行不同温度和时间的煅烧处理除表面活性剂时,Mo O2量子点会转化为不同形貌的Mo O3纳米材料,其中,在400℃下煅烧2 h可获得均匀的Mo O3纳米片。此外,通过电化学方法对制备的样品进行了赝电容性能测试和比较,在5 m V/s时,无表面活性剂包裹的Mo O2量子点的比电容约为有表面活性剂包裹的Mo O2量子点的1.4倍。本研究也提供了一种有效去除包裹在量子点材料表面的有机物质的可能方法。