BDO与SAA开环-缩聚制备高分子量PBS的工艺研究

来源 :哈尔滨工业大学 | 被引量 : 0次 | 上传用户:Rqs_ToT
下载到本地 , 更方便阅读
声明 : 本文档内容版权归属内容提供方 , 如果您对本文有版权争议 , 可与客服联系进行内容授权或下架
论文部分内容阅读
随着我国“禁塑令”和“双碳”政策的大力推行,可生物降解塑料需求即将进入爆发期,尤其是可完全生物降解塑料聚丁二酸丁二醇酯(PBS),作为综合性能最优的一种,未来我国需求量巨大。与传统的直接酯化法和酯交换法相比,近几年新兴的开环-缩聚法具有理论收率高、产生小分子少、所用原料成本低、制备产品分子量高、产品品质好等优点,是一种较为绿色清洁的合成工艺。其中丁二酸酐(SAA)与1,4-丁二醇(BDO)为单体进行开环-缩聚制备PBS的路线与已工业化的直接酯化法的工艺路线的反应类型、设备等相似,因此有望快速实现产业化。为了推进该方法工业化生产,提供一种经济性良好、合成效率高、更加绿色无污染的PBS合成路线,为中试的开展提供技术研究与理论依据,本论文重点开展SAA与BDO开环-缩聚制备PBS的工艺研究,具体研究内容包括:探究开环-缩聚法制备PBS的最佳基础配方和工艺条件,包括聚合催化剂用量、醇酸投料比、催化剂加入方式、反应温度、时间和搅拌桨转速等反应条件对PBS分子量的影响。经研究发现聚合催化剂用量为0.025 mol%,醇酸投料比为1.15:1为最优基础配方。催化剂加入方式为投料时加入酯化催化剂(PTSA)和预聚前加入聚合催化剂(CAT1),酯化时间为105 min、预聚时间为45 min、终聚时间为180 min左右,酯化温度180℃、预聚温度200℃、终聚温度240℃,搅拌桨转速为300 r/min为最佳工艺条件。最终获得的重均分子量(Mw)为6.97×10~4,数均分子量(Mn)为4.10×10~4,分子量分布为1.71的PBS。对最佳条件下制备得到的聚合物进行结构和热性能表征:利用傅里叶变换红外光谱(IR)和核磁共振谱图(~1HNMR)证明了所得聚合物为PBS,利用示差扫描量热仪(DSC)测得PBS的玻璃化温度和熔点分别为-30.25℃和114.55℃。利用热失重仪(TGA)分析PBS质量损失5%时的热分解温度为342.12℃,证明该方法制备的PBS具有良好的热稳定性。探究聚合阶段的反应机理。探究最佳条件下聚合阶段酯化反应和酯交换反应的比例,为实现工业化提供理论依据。经研究发现,不同的反应条件下较高的酯交换比例,PBS的分子量越高,品质越好,因此工业化提高酯交换比例是有利的。
其他文献
天然酶作为生物体内极其重要的催化剂,能够高效、选择性地催化各种生物化学反应,但天然酶在生物体内含量低、制备成本高、储存困难等缺点限制了其实际应用。鉴于天然酶的局限性,研究者开始关注一些具有类酶活性的材料来代替天然酶,近年来,纳米酶因其成本低、稳定性好而受到广泛研究。本文制备了FeCo-MOF及其石墨复合物(FeCo-MOF/Graphite)纳米材料,研究了其模拟过氧化物酶性质以及在葡萄糖和多巴胺
学位
完整的艺术创作方式和艺术思维如何建立,图像如何运用在创作中,该如何开始一个主题,并且选择一个确定的方向走下去,是创作者经常遇到的问题。针对这一探索,我选择了延用版画这一艺术形式,根据版画与创作之间的碰撞与结合。从中学习运用象征的图像,探究图像的不断演变过程,总结版画思维与艺术创作之间的关系。探究分为了5个步骤,分别是:自拟主题尝试绘画、阅读图像相关书籍建立理性思考、致敬经典作品以借鉴学习方式帮助搭
学位
热固性树脂因其优异的热性能、耐溶剂性、尺寸稳定性和绝缘性能,广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料和电子封装等领域。然而,热固性树脂具有的高度交联的三维网络使其难以降解回收,已然成为生态环境的一大挑战。γ射线辐射因其能量高、穿透力强、无二次污染、能耗低等特点,在辐射降解领域应用广泛。γ射线的强穿透性使其与其他外部刺激(如热、光和p H等)相比,可以触发材料的表面和内部同时降解。相比于传统降解方式从外部逐
学位
本课题分为上下两篇,上篇通过对天津历史渊源,地域特征、文化传承和时代因素进行梳理,分析研究天津水彩的沿袭,各历史阶段发展的特点,地域个性特征的成因,阐述天津水彩发展的衍变过程。下篇以国外水彩的发展对天津水彩画家的影响;三位天津水彩不同阶段的代表人物为主线,从环境、性格、修养、审美、作品及教学风格等方面进行分析和研究,思考地域文脉对天津水彩艺术家精神气质的塑造和格调品味的影响;反思天津水彩画家群体如
学位
隔膜在锂离子电池中具备隔离正负极与允许锂离子往返传输的作用,目前广泛商业化的隔膜以聚烯烃隔膜为主,但聚烯烃隔膜存在熔点低和电解质浸润性差的问题,故本论文以此为改性目的进行涂覆改性。芳纶纳米纤维(ANFs)既具备芳纶纤维耐高温、耐化学腐蚀性等特点,还具备一定表面活性。因此,本论文主要以芳纶纳米纤维溶液为主体,研究不同涂覆改性溶液对聚乙烯隔膜物理性能与电化学性能的影响。本论文利用质子供体辅助碱溶法制备
学位
粉煤灰是热电厂产生的固体废弃物,但其中含有丰富的硅元素和铝元素且价格低廉,目前粉煤灰的处理方法很局限,大量的粉煤灰堆积会导致污染水源、空气和土壤等。而且我国对于一次能源的消耗逐渐增大,节能减排的问题急需解决。本文以粉煤灰为原料,采用碳热还原法制备了SiC/Al2O3复合粉体和SiC/Al2O3/AlN复合粉体,碳热还原法相比其他制备方法简单便捷、成本低,适合大批量的工业生产。本文利用粉煤灰制备的复
学位
目的 探讨俯卧位不同摆放方式对胸腰椎手术患者术中血液循环的影响及预防压力性损伤(PI)的效果。方法 选取2020年4月—2021年2月87例行胸腰椎后路椎间融合器植入植骨融合术患者,将其随机分成观察组42例和对照组45例。比较2组患者深静脉血栓(DVT)、PI情况。分别记录摆俯卧位前平卧时(T0)、摆放俯卧位稳定后即刻(T1)、手术0.5 h(T2)、手术1 h(T3)、手术1.5 h(T4)、手
期刊
为研究极端环境下的基本物理,中科院启动了“e XTP”项目。为满足X射线望远镜的光学性能,需制造表面粗糙度小于0.5 nm的镜片。为达到该标准,需要通过化学镀工艺在模具(即铝合金芯轴)表面得到150μm超厚无缺陷的非晶态镍磷合金镀层。本文以化学镀液中的添加剂作为研究对象,分析其对非晶态镍磷合金镀层性能和形貌缺陷的影响,并得到添加剂的最佳浓度配比,以达到优化工艺的目的。添加剂指配位剂乳酸、促进剂丁二
学位
太阳能成本低廉、清洁、可再生,合理开发利用可以缓解能源危机,形成绿色、可持续的能源体系。利用太阳能进行界面光热转化获得淡水,可极大减少热传导过程中的热损失,大大提高光热效率。该方法可应用在海水脱盐、污水处理等领域。太阳能界面光热转化最关键的是光热转化材料,其中FeS2(pyrite)半导体材料具有合成简单、吸收光谱可调性好等特点,在光热转换领域应用前景广阔。本课题采用两种水热法合成两种不同特征的F
学位
锂离子电池因其电压平台高、能量密度高、循环寿命长等优点已被广泛应用于电子、汽车和航空航天等领域,但随着长期充放电循环电池会发生衰减老化,对电池的失效机制进行系统性的研究并建立考虑电池老化机理的高精度仿真模型十分必要。本文在锂离子电池老化衰减机制研究的基础上,建立了考虑电池老化因素的电化学仿真模型,基于模型对电池老化过程中参数退化规律进行了系统研究。以18650型LiNi0.6Co0.2Mn0.2O
学位