热固性树脂因其优异的热性能、耐溶剂性、尺寸稳定性和绝缘性能,广泛应用于胶粘剂、涂料、复合材料和电子封装等领域。然而,热固性树脂具有的高度交联的三维网络使其难以降解回收,已然成为生态环境的一大挑战。γ射线辐射因其能量高、穿透力强、无二次污染、能耗低等特点,在辐射降解领域应用广泛。γ射线的强穿透性使其与其他外部刺激（如热、光和p H等）相比,可以触发材料的表面和内部同时降解。相比于传统降解方式从外部逐渐向里的降解过程,γ射线辐射可以实现有一定厚度的复合材料层压板的高效降解,有利于复合材料降解的规模化与商业化。此外,γ射线辐射具有的高能量几乎可以切断所有的化学键。因此γ射线是一种非常有应用前景的外部刺激方式,有望驱动热固性树脂基复合材料的高效降解。然而,γ射线辐射使树脂降解的同时也伴随着大量的辐射交联和重组反应,严重的限制了辐射降解。因此,本论文基于酰腙键制备了三种性能优异的热固性树脂,并在γ射线辐射下实现了可控降解。本论文以香草乙酮、三氯氧磷为原料,合成了具有对称结构的三酮单体（BAMP）,并与己二酸二酰肼反应,制备了含酰腙键的BAMP-ADH热固性树脂。BAMP-ADH树脂具有优异的力学性能与热性能,拉伸强度可达116.48MPa;玻璃化转变温度为145.58℃。同时,BAMP-ADH具有优异的环境稳定性。γ射线辐射降解研究表明,BAMP-ADH树脂在200 k Gy的γ射线辐射下降解了65%。在上述研究基础上,分别以香草醛/香草乙酮与环氧氯丙烷为原料,制备了两种含有非对称结构的MB醛/环氧单体和MP酮/环氧单体。所得到的两种单体分别与己二酸二酰肼反应,进一步制备了MB-ADH和MP-ADH两种热固性树脂。MB-ADH与MP-ADH具有优异的力学性能与热性能,拉伸强度分别为112.90 MPa与109.22 MPa;玻璃化转变温度分别为130.43℃与135.56℃。同时,MB-ADH和MP-ADH展现了优异的化学稳定性。MB-ADH和MP-ADH分别在10 k Gy和150 k Gy的辐射剂量下实现了完全降解。进一步探究了溶剂、气氛、自由基捕捉剂等条件对树脂降解效果的影响。最后,选择降解效率最高的MP-ADH为树脂基体,碳纤维作为增强材料,采用模压成型的工艺制备了含酰腙键的MP-ADH碳纤维复合材料,并在γ射线辐射下降解回收得到碳纤维,回收得到的碳纤维表面光滑无树脂残留,拉伸强度的保持率为95.92%,化学结构稳定,仍然具有很高的利用价值。