陶瓷基微反应器的制备及其在光催化反应中的应用

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流体通道尺寸为亚微米与亚毫米之间的微反应器具有传质效率高、强化反应过程等优势。现有微反应器多采用金属、聚合物和玻璃等材料,加工工艺复杂、造价高且很难达到特殊反应条件的要求。陶瓷材料具有较好的化学稳定性和热稳定性,可以应对高温、腐蚀等苛刻环境,但是陶瓷微加工难度大,密封强度差,元件连接困难。因此选择适合的陶瓷材料和开发简易便捷的微加工和封装技术是拓宽微反应器应用领域的必要条件。氧化铝陶瓷具有耐磨、耐高温、耐化学腐蚀强等优势,但是氧化铝烧结后易变形、抗热震性差,将其与堇青石复合,可提高复合材料的综合性能,使其更适于微加工。将陶瓷基微反应器引入到光催化领域,也能够为常规反应器存在传质效率低、光子转移效率低等问题,提供可靠的解决途径。本文选择氧化铝-堇青石复合陶瓷材料为基底,通过机械微加工、牺牲模板、树脂粘接固化等方法,旨在制备出一个适用于光催化降解反应的陶瓷基微反应器。主要研究内容如下:(1)氧化铝-堇青石复合陶瓷材料的制备。通过单因素实验研究了氧化铝-堇青石陶瓷材料的配比和烧结机制,得到了符合微反应器制备的材料体系A2。A2的组份和条件为:20%堇青石、80%氧化铝、添加3%二氧化钛、适量其他助剂;1400℃烧结、保温60min;得到的陶瓷基底表面平整,其体积密度3.173g/cm3、吸水率0.047%、耐碱损失量0.021%、抗热震循环12次、抗弯强度163MPa。(2)含有透明窗口的陶瓷基微反应器的制备。通过简化机械微加工法在复合陶瓷生胚表面加工出了宽0.5mm、深1mm、长度300mm的蛇形微通道,并进行疏水改性和催化剂负载;优化牺牲模板和树脂粘接固化的工艺,实现了透明窗口对陶瓷微通道的封装。(3)陶瓷基微反应器的光降解应用。通过自制夹具将陶瓷基微反应器与各组件连接,使用22.5W的UV-LED紫外灯为降解光源,搭建了光降解微反应系统,对陶瓷基微反应器的性能进行研究。通过流量实验确定了该微反应器最适宜的流量为40μl/min;通过对比不同催化剂在微反应器和常规悬浮反应器中的降解效果,证明了微反应器中光降解反应的存在且微流反应对催化剂的降解性能有一定的促进作用。经过重复试验,该微反应器在经历30个工作循环后没有发生损坏且降解效率仍保持在47.3%,说明本研究制备出的光降解陶瓷基微反应器有较好的降解性能和使用耐久性。
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