【摘 要】
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系列氨基乙醛缩醇化合物常见于我们的日常生活和生产中,是医药、农药、化学合成等领域中必不可少的有机化工中间体和化工原料。因而,系列氨基乙醛缩醇类化合物的合成显得格外
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系列氨基乙醛缩醇化合物常见于我们的日常生活和生产中,是医药、农药、化学合成等领域中必不可少的有机化工中间体和化工原料。因而,系列氨基乙醛缩醇类化合物的合成显得格外重要。本论文首先是以氨基乙醛缩二甲醇和氨基乙醛缩乙二醇为研究示例,研究了盖布瑞尔合成法合成伯胺的工艺条件,并对盖布瑞尔合成法进行了优化,以便将其应用到其他的氨基乙醛缩醇化合物的合成。条件如下:邻苯二甲酰亚胺为原料,通过两步合成氨基乙醛缩二甲醇和氨基乙醛缩乙二醇,氨基乙醛缩二甲醇两步总收率85.5%,氨基乙醛缩乙二醇两步总收率80.7%。其次本文又对缩醛交换反应进行了研究,以氯代乙醛缩二乙醇、氯代乙醛缩二丙醇、氯代乙醛缩二丁醇、氯代乙醛缩丁二醇为研究示例,优化缩醛交换合成法的工艺条件。条件如下:以氯代乙醛缩二甲醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,通过缩醛交换反应合成了四种氯代乙醛缩醇化合物。反应最佳条件:n(醇):n(氯乙醛缩二甲醇)=4:1,催化剂对甲苯磺酸,催化剂用量0.4%(总质量的百分数),在反应温度90℃时,氯代乙醛缩二乙醇收率达到91.0%;在反应温度100℃时,氯代乙醛缩二丙醇收率达到81.4%;反应温度120℃时,氯代乙醛缩二丁醇收率达到76.0%;反应温度130℃时,氯代乙醛缩丁二醇收率达到46.0%。最后本论文通过核磁、质谱、气相等分析方法对以上化合物及中间体进行了结构的表征和纯度的确认。
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