随着现代社会对于能源的需求逐渐增大,碱金属离子电池展示出了广阔的应用前景。三维多孔碳材料具有超大的比表面积和多孔结构,可以为电化学反应提供更多的活性表面,因此是碱金属离子电池负极材料中极具潜力的候选材料。遗憾的是,与传统碳材料相比,三维多孔碳材料制备成本较高,循环稳定性相对较低差,阻碍其实际发展与应用。过渡金属硒化物（MSex,M=Co、Ni、Mn等）由于具有较高的理论容量以及与碱金属相匹配的电负性,同样获得了研究者的重视。然而充放电过程中MSex剧烈的体积变化导致其循环稳定性能以及倍率性能急剧下降,难以进行商业应用。针对以上问题,本文通过氯化钠牺牲模板法策略制备出氮掺杂三维互联碳网络（N-CN）,利用其结构优势,进行稳定的锂/钠/钾储能。进一步制备MSex@N-CN复合材料,其中过渡金属硒化物可提供高可逆容量,氮掺杂三维互联碳网络能够为过渡金属硒化物提供高导电性、高稳定性和高活性表面的载体框架,二者形成协同效应,从而有效提升了材料的锂/钠/钾储能表现。所取得的创新性成果如下:（1）针对三维碳材料成本过高的问题,我们开发了一种使用环境友好、低成本原材料的牺牲模板法,用于制备三维互联碳网络（CN）。使用葡萄糖作为碳源,氯化钠作为模板所制备的三维互联碳网络具有三维互联,多级孔道的特点,表现出良好的锂/钠/钾离子存储性能。并且以尿素为原料进行掺氮处理后,N-CN的微观表面形成大量缺陷,比表面积和介孔数量得到提升,为离子存储提供更多的活性位点,储能容量与循环稳定性获得进一步提高。（2）受限于较低的理论容量,碳材料难以完全满足日益增长的储能需求。为此,我们设计了一种可控的金属离子水溶液浸泡方案,成功制备了Co3Se4镶嵌的氮掺杂三维互联碳网络（Co3Se4@N-CN）材料,实现高性能锂/钠储能。通过调节水溶液中过渡金属离子的浓度来控制氮掺杂三维互联碳网络对于Co2+的吸附量,从而对复合材料中硒化物的质量比进行精确控制。在不同的Co3Se4@N-CN材料中,通过0.1 M浓度的Co2+溶液处理的复合材料体现出最佳的锂/钠储能性能:锂离子电池中,0.1 A g-1下循环100圈之后可逆容量为1314m Ah g-1;对于钠离子电池,1.0 A g-1电流密度下经过800次循环后依然有288m Ah g-1的可逆容量。复合材料在保持良好循环稳定性和倍率性能的同时,其储能容量相较于N-CN获得了大幅提升,这体现了过渡金属硒化物与三维互联碳网络复合策略的优越性。此外,我们发现Co3Se4@N-CN在储锂过程中具有容量上升的特性,并且验证了这种现象是由反应过程中生成的硒单质引起。（3）鉴于MSex@N-CN表现出的优异锂/钠离子存储性能,我们进一步制备了Ni Se@N-CN用于钾离子电池的高性能负极材料,并且对氮掺杂在Ni Se与N-CN结合中的作用,以及在钾离子存储机制中的影响进行深入分析。我们通过对比实验以及密度泛函理论验证N掺杂,特别是吡咯氮和吡啶氮对Ni Se的锚定作用。结果表明N掺杂不仅能增强材料结合紧密度,从而提升循环稳定性;并且可以增强Ni Se对于钾离子的吸附能力,减少反应所需的能量壁垒。动力学分析表明三维互联碳网络对于离子的快速扩散和电子转移至关重要。具有良好结构优势的Ni Se@N-CN电极在0.1 A g-1的电流密度下进行300圈循环后能够提供381 m Ah g-1的储钾容量,即使在5.0 A g-1的高电流密度下,经过3000圈的长循环后依然保持192 m Ah g-1的高可逆容量。