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本论文建立了使用活性炭吸附管采样/二硫化碳解吸/毛细管柱气相色谱法定性定量分析环境空气和废气中三甲苯（1,3,5-三甲苯、1,2,4-三甲苯和1,2,3-三甲苯）的监测分析方法,三甲苯监测方法的确认可以为相关环保标准和环保工作的开展提供技术支持。实验中通过加标回收率对该方法的样品采集、保存、解吸和样品分析条件进行研究;然后对该方法的性能指标包括方法检出限、精密度、准确度进行确定,并以实际样品进行测试;最后通过6家实验室对该方法进行验证试验。研究结果表明:采样流速设定为0.2 L/min1.0 L/min;样品可在4℃下保存期4天;样本在室温下静置解吸0.5 h1 h后测定;常见实验室溶剂（二氯甲烷、三氯甲烷、四氯化碳、甲醇、乙二醇、乙腈、乙酸乙酯、丙酮、正己烷）对三甲苯没有明显干扰。当采样体积为30 L时,方法检出限均为0.0030.006mg/m3,测定下限为0.012mg/m30.024 mg/m3;三甲苯的相对标准偏差在1.84%4.63%之间,三甲苯的回收率在94.0%109.4%之间;该监测方法适用于汽车制造行业、汽车维修业（4S）、木质家具制造业等行业三甲苯排放的监测,油性漆对三甲苯排放的贡献比水性漆高,推荐水性漆代替油性漆生产,减少三甲苯的排放。取6家实验室方法检出限最大值为本方法的检出限:对于环境空气,当采样体积为30 L时,本方法检出限为0.004 mg/m30.006 mg/m3,测定下限为0.016 mg/m30.024mg/m3;对于废气,当采样体积为10 L时,本方法检出限均为0.02 mg/m3,测定下限均为0.08 mg/m3。六家实验室分别对浓度为0.0333 mg/m3、0.333 mg/m3和3.33 mg/m3的统一样品进行6次平行测定,实验室内相对标准偏差范围为1.8%5.6%,1.5%4.6%,1.5%3.9%;实验室间相对标准偏差范围分别为3.6%5.2%,2.8%3.7%,1.8%2.3%;重现性限范围分别为2.8×10-3 mg/m34.0×10-3 mg/m3,2.5×10-2 mg/m32.9×10-2mg/m3,0.26 mg/m30.27 mg/m3,再现性限范围分别为5.0×10-3 mg/m35.8×10-3mg/m3,3.4×10-2 mg/m33.8×10-2 mg/m3,0.30 mg/m30.31 mg/m3。六家实验室对3种浓度（0.0333 mg/m3、0.333 mg/m3、3.33 mg/m3）的空白加标样品分析测定,相对误差最终值范围为-6.8%18.7%,-10.2%4.9%,-6.7%6.5%。加标回收率最终值范围为93.1%118.7%,89.7%105.1%,93.5%106.5%。