基于X射线荧光光谱的镝铁中主元素含量检测方法研究

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镝铁合金作为一种稀土金属合金,是纯金属镝的替代物,在很多稀土多功能材料的制备过程中都是不可或缺的添加剂,为了保证产品质量就必须要对镝铁中主元素的含量进行检测。目前主要的检测方法是重铬酸钾容量法,需要的检测时间较长。与电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对比,X射线荧光(X-Ray Fluorescence,XRF)法可以在降低仪器成本的同时又保证检测速度,因此本课题提出使用XRF光谱法进行镝铁合金的主元素含量检测。但在使用XRF光谱仪对镝铁合金进行检测时发现,镝元素和铁元素的主特征峰在光谱上高度重叠,无法直接获取到单独的谱峰信息,因此需要探索相应的谱峰分离算法进行解析。本论文进行了多组实验设计并使用XRF光谱仪进行测量,确立了将样品溶解为液态进行实验,成功获取到多组光谱数据。通过纯标液稀释实验,成功测量得到镝元素在7.8mg/ml~8.2mg/ml和铁元素在1.8mg/ml~2.2mg/ml的浓度范围内的归一化平均特征峰曲线。并通过对镝元素的Lβ峰峰高和铁元素的Kβ峰峰高与实际含量进行线性拟合,对应的R~2分别为0.9970和0.9974,证明了镝元素的Lβ峰和铁元素的Kβ峰与实际含量之间的线性关系。进而提出多峰协同的思路,将元素含量大概区间确定。使用粒子群寻优算法在确定的寻优区间内进行参数寻优,完成重叠峰分解。实际样品数据处理结果中全部八个实际样品的最终处理结果与其参考值之间的偏差绝对值全部都小于0.2%,低于容量法国标中的允许差0.35%。将本文方法在实验室X射线荧光光谱平台进行验证,最后获取到的实际样品测试结果稍劣于德国仪器结果,但全部样品结果的偏差绝对值整体满足国标要求。证明了本文方法可以实现分离度在0.2735的镝铁重叠峰分解,具有很好的准确性和适用性,为镝铁合金中主元素含量检测带来新方法。
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