为了检测动物源性食品食品(牛奶、鸡蛋、鸡肉、猪肉)中的三聚氰胺,建立了高效液相色谱法和气相质谱法。取牛奶、鸡蛋、鸡肉、猪肉的样品置离心管中,依次加入三氯乙酸和乙酸铅溶液提取,高速均质,振,离心。取上清液经MCX柱净化,氮气吹干,甲醇溶解,过0.45μm滤膜,在液相色谱条件为色谱柱：C8柱,150×4.6mm(i. d),5μm,流动相：乙腈：10mM庚烷磺酸钠+10mM柠檬酸缓冲液(8+92)检测波长：240nm的检测条件。高效液相色谱线性范围在0.05-50 μ g/g内,线性关系良好,相关系数均能大于0.99,回收率也均能大于80%,日内变异系数小于7%,日间变异系数小于10%。牛奶中测定得到其最低定量限为0.05μg/mL；鸡蛋测定得到其最低定量限为1μ/g；鸡肉测定得到其最低定量限为2μg/g。猪肉测定得到其最低定量限为2μg/g。气相质谱采用EI电离源方式进行选择离子扫描(SIM),选择离子为99、171、327、342m/z的条件下检测。线性范围在5-500ng/g内,线性关系良好,相关系数大于0.99,回收率也均大于80%,日内变异系数小于8%,日间变异系数小于10%。牛奶中测定得到其最低定量限为30ng/g,鸡蛋测定得到其最低定量限为40ng/g；鸡肉中测定得到其最低定量限为50ng/g,猪肉测定得到其最低定量限为50ng/g。实验结果表明,本实验建立三聚氰胺残留检测的方法,灵敏度高、精密度好,达到了三聚氰胺残留分析的要求。本方法的建立将为猪肉中三聚氰胺的残留检测提供新方法,并对监控其在猪肉中的残留,保障和维护人们的健康,提供重要的理论和实践依据。