钛基Pb O₂电极,具有化学性质稳定,良好的导电性,耐腐蚀性强等特点,在工业、环境污染方面应用广泛,但是Pb O₂电极逐渐暴露出镀层易脱落、催化活性较低等缺陷,二氧化铅电极已不能满足现在工业化的需求。本论文采用复合电沉积法制备了Ce-Pb O₂/Zr O₂和Pb O₂/α-Al₂O₃复合电极,通过一些表征手段,比如SEM、XRD、强化加速寿命、CV等对新制备的电极进行了相关的表征,实验研究表明,新制备的两种电极表面结构致密,晶粒较细,析氧过电位较高,强化寿命长,电催化活性高。采用复合电沉积法在含铈离子和Zr O₂颗粒的硝酸铅溶液中成功地制备了Ce-Pb O₂/Zr O₂复合电极。SEM图像和XRD结果表明,Ce-Pb O₂/Zr O₂复合电极结构致密,晶粒细小。Ce-Pb O₂/Zr O₂复合电极比Ce-Pb O₂电极具有更高的析氧过电位和稳定性。Ce-Pb O₂/Zr O₂复合电极的使用寿命达到318h,是Ce-Pb O₂电极（74h）的4.2倍。采用新型Ce-Pb O₂/Zr O₂复合电极作为阳极,采用电化学氧化法对吖啶橙（AO）进行降解。探讨了AO初始浓度、电流密度和初始p H值、Na₂SO₄浓度对AO去除率的影响。结果表明,在最佳条件下,初始浓度为30mg L^-1,电流密度为50m A cm^-2,初始p H值为5.0,Na₂SO₄浓度0.05mol L^-1,电解90min后,AO完全去除。此外,通过HPLC-MS鉴定电化学降解过程中产生的稳定副产物,阐明了AO可能的降解途径。结果表明,AO及其副产物能有效地去除,并矿化为CO₂、H₂O、铵和硝酸根离子。采用复合电沉积技术成功地制备了一种新型的Pb O₂/α-Al₂O₃复合电极,并应用于中性红（NR）的电催化降解。研究了α-Al₂O₃粒子对Pb O₂/α-Al₂O₃复合电极表面形貌、结构、稳定性和电化学性能的影响。结果表明,α-Al₂O₃粒子的加入可以细化二氧化铅的晶体尺寸,形成致密的晶体结构。Pb O₂/α-Al₂O₃复合电极比Pb O₂电极具有更大的电化学活性表面积、更强的羟基自由基生成能力和更低的电荷转移电阻。α-Al₂O₃粒子的加入明显提高了复合电极的稳定性。Pb O₂/α-Al₂O₃复合电极的加速寿命可达168h,是Pb O₂电极（35h）的4.8倍。电化学氧化实验表明,Pb O₂/α-Al₂O₃复合电极比Pb O₂电极具有更高的中性红和COD去除率、更低的能耗和最小的Pb溶解。最后,提出了中性红在Pb O₂/α-Al₂O₃复合电极上的电催化降解途径。这些结果表明,Pb O₂/α-Al₂O₃复合电极在电催化降解领域具有更大的应用潜力。