本论文第一部分概述了喹诺酮抗生素的发展、作用机理、残留药物的副作用以及喹诺酮残留的检测方法，说明了兽药残留的现实意义。简述了毛细管电泳技术的发展、优点和基本理论，重点介绍了毛细管电泳中的检测联用技术。 第二部分建立了快速分离和检测依诺沙星、氧氟沙星、氟罗沙星、帕珠沙星四种喹诺酮抗生素的毛细管电泳一电位梯度法。探讨了背景电解质溶液的种类、缓冲溶液pH和浓度、分离电压等因素对分离检测的影响。采用Tris-H3PO4缓冲体系，在+3.0kV电压，8.5cm长的毛细管内，2.8min内快速分离检测了上述四种喹诺酮。联合液液萃取技术，该方法被应用于实际样品牛奶的测定，所得结果令人满意。此外，采用参考文献中已经建立的高效液相色谱一紫外检测法，验证了该方法的可行性。二种方法测定实际样品氧氟沙星片剂含量的结果表明毛细管电泳一电势梯度法可以被应用于实际样品的测定。 第三部分建立了酸性条件下分离和检测恩诺沙星、芦氟沙星、莫西沙星喹诺酮抗生素残留的方法。一些重要的实验参数如，背景电解质溶液的种类、缓冲溶液pH和浓度、酸化介质浓度等被考察和优化。在+6.0kV电压，16.0cm长的毛细管内，醋酸盐缓冲体系(pH3.7)中，三种喹诺酮在3.5min内基线分离。为了提高方法的灵敏度，采用了固相萃取和电动进样技术，结果令人满意。