HATO（5,5’-联四唑-1,1’二氧羟铵盐,又名TKX-50）作为新型高能量密度材料具有热稳定好、爆轰稳定性好、能量高等优异性能,可作为高能组分广泛应用在各种导弹和火箭型号中,对高新武器实现“远程精确打击、高效高能毁伤”作用巨大。而目前合成的HATO为微米级大颗粒,形貌不规则、粒度不均匀,对火炸药的相容性、均一性和工艺性影响较大,导致其综合性能较差,严重制约了HATO的应用,因而需要对HATO进行纳米化处理。本文采用机械研磨法制备了纳米HATO,并对其研磨工艺、纯度、感度和热分解性能进行研究,探索了纳米HATO在PBX（高聚物粘结炸药）混合炸药中的制备工艺以及热分解性能研究。主要如下:首先,采用饱和溶液-溶剂蒸发法测定HATO的溶解度,研究出最佳分散体系;再采用机械研磨法制备纳米HATO,通过激光粒度仪和扫描电子显微镜（SEM）对其形貌和粒度进行表征,并利用红外光谱分析（FT-IR）和X射线衍射分析（XRD）分析其晶型和纯度。结果表明:在去离子水和乙醇二元复合分散剂配比为10:3,料浆浓度为10%、研磨介质填充量为60%、研磨转速为1200rpm以及研磨时间为5h的条件下,制备的纳米HATO平均粒径基本都在100nm以下,粒度分布均匀,大小均一,形貌相对规整呈类球型,且晶型未变,产品纯度较高。其次,对纳米HATO进行机械感度测试,并采用TG-DSC分析其热分解性能。结果表明:HATO纳米化后撞击感度和摩擦感度分别降低了44%和16%,最大热失重温度降低2.46℃,表观活化能仅下降2.02 kJ˙mol^-1,自发火温度提高了2.95K,其活化焓ΔH、活化熵ΔS和吉布斯自由能ΔG基本一致。最后,采用溶液水悬浮法制备了HATO基PBX混合炸药,并采用DSC分析其热分解性能。结果表明:在固液比为1:4、搅拌速度为500r/min、反应温度为65℃、粘结剂浓度为5%的条件下,制备的HATO基PBX粒度和外观形貌最佳。表观活化能仅下降了2.71 kJ˙mol^-1,自发火温度提高了2.95K,其活化焓ΔH、活化熵ΔS和吉布斯自由能ΔG基本一致。